Методы определения загрязняющих веществ в почве

Скачать 498.55 Kb.

Название	Методы определения загрязняющих веществ в почве
страница	3/15
Тип	Документы

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 15

Калибровочный график

Для построения калибровочного графика в ряд колб емкостью 50 мл вносят 0-0,5-1,0-2,0-3,0-5,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0-5,0-10,0-20,0-30,0-50,0 мкг фтора. Приливают по 1 мл ацетатного буферного раствора, по 5 мл раствора нитрата церия. Объемы до метки доводят водой, перемешивают и оставляют на час в темном месте. Затем измеряют величину оптической плотности окрашенных растворов при лямбда = 615 нм по отношению к контрольной пробе. По средним результатам из 3 - 5-ти определений строят график зависимости оптической плотности от количества фтора (мкг).

Отбор проб

Пробы почвы отбирают по ГОСТ 17.4.4.02-84 "Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа". Для анализа отбирают смешанную пробу в количестве 1 кг, помещают в склянку с пришлифованной крышкой. Допускается хранение проб не более суток в холодильнике при температуре 0 - 5°С, но лучше приступать к анализу непосредственно после поступления проб в лабораторию.

Ход анализа

20 - 30 г средней пробы свежей почвы помещают в коническую колбу, приливают пятикратное количество 0,006 н раствора хлороводородной кислоты или 0,03 н раствора сульфата калия. Одновременно отбирают пробу почвы для анализа на содержание влаги. Колбу закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 3 мин и оставляют на 18 час. Затем перемешивают содержимое колбы вращательным движением и фильтруют через складчатый фильтр в коническую колбу. 50 мл фильтрата вносят в дистилляционную колбу, приливают 50 мл серной кислоты и насыщенный раствор сульфата серебра. Колбу подсоединяют к парообразователю и ведут перегонку при 125 - 135°, пропуская пар. Собирают 200 мл дистиллята, в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 10 - 35 мл дистиллята (в зависимости от содержания фторидов), приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл нитрата церия, перемешивают, доводят до метки водой и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность раствора при лямбда = 615 нм по отношению к контрольной пробе. Содержание фторидов в пробе определяют с использованием калибровочного графика.

Расчет

Концентрацию фтора в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:
а х V x V

2

С = ───────────

V х в x V

1 3
где
а - количество фтора, найденное по графику, мкг;

V - общий объем дистиллята, мл;

V - объем дистиллята, используемый для анализа, мл;

1

в - вес исследуемой почвы, г;

V - объем экстрагента (НСl или K SO ), мл;

2 2 4

V - объем экстрагента, взятый для дистилляции, мл.

3

Хром*(3)
(подвижные формы)

Принцип анализа

Определение основано на извлечении хрома из почвы и измерении величины атомного поглощения хрома при использовании ламп с полым катодом и силе тока 15 МА на длине волны 357,9 НМ.

Нижний предел измерения 0,2 мкг/мл раствора

Точность измерения +- 25%

Измеряемые концентрации от 2,0 до 200 мг/кг почвы

Определению не мешают тяжелые металлы

Аппаратура

Спектрофотометр атомно-абсорбционный

Сита капроновые с диаметром ячеек 1 мм

Колбы мерные, пипетки, воронки, пробирки по ГОСТ 1770-74, 20292-74, 8613-75 и 10515-74
Комментарий ГАРАНТа

Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82
Фильтры бумажные "синяя лента", МРТУ 6-09-2411-65

Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Вода бидистиллированная, используют для приготовления растворов и стандартных образцов.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х. ч., о. с. ч.

Аммиак водный, ГОСТ 3765-72, 25% раствор

Калия бихромат K2Сr2O7 ГОСТ 4220-75

Основной стандартный раствор с содержанием хрома 100 мкг/мл готовят растворением 0,2827 г бихромата калия в колбе емкостью 1 л в бидистиллированной воде.

Рабочие стандартные растворы с содержанием хрома 0,2-0,5-1,0-5,0-10,0-20,0 мкг/мл готовят в день анализа разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой.

Ацетатно-аммоннийный буферный раствор с рН 4,8. Для приготовления 1 л буферного раствора 108 мл 98% уксусной кислоты разбавляют бидистиллированной водой до 800 - 900 мл, приливают 75 мл 25% водного раствора аммиака, перемешивают, измеряют рН и, если необходимо, доводят его до 4,8, добавляя кислоту или аммиак, и после этого раствор доводят до 1 л бидистиллированной водой.

Ацетилен в баллонах с редуктором