Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

Скачать 0.55 Mb.

Название	Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Физико-химические методы анализа»
страница	4/7
Тип	Методические указания

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Методические указания

1 2 3 4 5 6 7

Определение концентрации железа (III)

в контрольном растворе

У преподавателя получают контрольный раствор с неизвестной концентрацией ионов железа (III). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают точно отмеренный объем контрольного раствора. Готовят его к работе так же, как и стандартные растворы, используемые для построения градуировочного графика (т. е. добавляют к нему 1 мл раствора азотной кислоты и 5 мл раствора тиоцианата калия, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают). Трижды определяют оптическую плотность приготовленного раствора в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика (та же кювета и длина волны). Используя среднее значение измеренной оптической плотности, по калибровочному графику определяют титр приготовленного раствора соли железа (III), титр контрольного раствора рассчитывают по формуле:

,

где T_X –титр приготовленного раствора, V_X – объем контрольного раствора.

Массу соли железа (III) в контрольном растворе рассчитывают по формуле:

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Спектрофотометрия, как и фотоэлектроколориметрия, основана на законе Бугера-Ламберта-Бера и объединяет методы, основанные на измерении поглощения растворами монохроматических излучений в видимой (λ = 400÷750 нм), инфракрасной (λ = 750÷4000 нм) и ультрафиолетовой (λ = 100÷400 нм) областях спектра. Для измерений оптической плотности и светопропускания используют спектрофотометр.

Принципы работы спектрофотометра СФ-26

Спектрофотометр СФ-26 относится к нерегистрирующим приборам, имеет кварцевую оптику, дейтериевую лампу и лампу накаливания в качестве источников излучения, а также два фотоэлемента для регистрации светового луча, прошедшего через раствор: сурьмяно-цезиевый для измерений в области спектра от 186 до 650 нм и кислородно-цезиевый - от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой происходит смена фотоэлементов 640 нм. Шкала спектрофотометра СФ-26 калибрована в процентах пропускания анализируемого образца (Т) и в единицах оптической плотности (D).

В данном приборе монохроматизация света достигается путем разложения белого света кварцевой призмой. Спектрально разложенный свет вырезается узкой щелью, что значительно увеличивает степень монохроматичности потока электромагнитного излучения, и, как следствие, точность измерения. Измерение светопоглощения в узком участке спектра позволяет установить более строгую пропорциональность между концентрацией определяемого компонента и оптической плотностью раствора.

Для определения концентрации веществ, поглощающих в видимой и ультрафиолетовой области спектра, применяют один из указанных ранее (стр. 9) методов.

ПРАВИЛА РАБОТЫ НА СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ СФ-26

1. Перед включением прибора проверяют соответствие фотоэлемента и источника излучения с выбранным спектральным диапазоном измерения.

2. Ширину щели устанавливают при закрытом фотоэлементе (рукоятка шторки в положение ЗАКР.), начиная с минимального значения.

3. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 час после включения.

4. Кюветы к спектрофотометру выполнены из кварцевого стекла, обращаться с ними следует очень осторожно, брать за нерабочие грани, ополаскивать рабочим раствором и заполнять до метки. Внешние стороны кюветы тщательно промокать фильтровальной бумагой. Следить за тем, чтобы в гнезда кюветодержателей не проливался раствор!

5. Выключение спектрофотометра производят тумблером СЕТЬ.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

1. Проверьте соответствие фотоэлемента и источника излучения с выбранным спектральным диапазоном измерения.

2. Установите рукоятку шторки фотоэлемента в положение ЗАКР., затем, вращая рукоятку механизма изменения ширины щели, установите 0.01 мм.

3. Включите тумблер СЕТЬ, после чего должны загореться сигнальная лампа СЕТЬ и сигнальная лампа Д (дейтериевая лампа), или сигнальная лампа Н (лампа накаливания) в соответствии с выбранным источником. Для включения после лампы накаливания дейтериевой лампы переключите конденсор рукояткой; после минутного прогрева лампа автоматически загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампа на передней панели.

4. Измерения начинайте примерно через час после включения прибора.

ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПРОПУСКАНИЯ

ИЛИ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ

1. Приступая к измерениям, установите требуемую длину волны, вращая рукоятку в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то произведите вращение назад на 3-5 нм и снова подведите к требуемому делению.

2. Постановкой рукоятки чувствительности фотоэлемента в рабочее положение “1”, “2”, “3” или “4” проверьте достаточность интенсивности потока излучения для измерений.

3. Установите на пути потока излучения кювету с растворителем или раствором сравнения.

4. Установите стрелку измерительного прибора на нуль рукояткой НУЛЬ.

5. Откройте фотоэлемент, поставив рукоятку шторки в положение ОТКР.

6. Установите стрелку измерительного прибора на деление “100 %” по шкале светопропускания или “0” по шкале оптической плотности, вращая рукоятку механизма изменения ширины щели.

7. Установите в рабочее положение кювету с исследуемым раствором, перемещая каретку рукояткой, и снимите отсчет по шкале пропускания Т (или по шкале оптической плотности D).

8. Выведите из потока излучения кювету с исследуемым раствором и введите кювету с раствором сравнения, при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться к делению “100 %” по шкале светопропускания или “0” по шкале оптической плотности.

Лабораторная работа №2

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

МАРГАНЦА В РАСТВОРЕ
Необходимое оборудование и реактивы

1. Спектрофотометр СФ-26.

2. Колбы мерные на 50 мл – 7 шт.

3. Пипетки на 5, 10 и 20 мл.

4. Бюретка на 25 мл.

5. Раствор перманганата калия 0.1 н.

Приготовление эталонного (стандартного) раствора

Пипеткой отмеряют 9.1 мл 0.10 н. раствора перманганата калия переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Полученный стандартный раствор содержит 0.1 мг марганца в 1 мл.

Снятие спектральной характеристики раствора

Для выбора длины волны, удовлетворяющей условиям определения, готовят раствор перманганата калия средней концентрации (табл.1, колба №3). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Измерения проводят в диапазоне длин волн, указанном преподавателем. По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс длины волн (, нм), а по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности раствора (D). Выбирается длина волны, которой соответствует максимальное значение оптической плотности.

Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 мл переносят пипеткой соответственно 1, 2, 5, 7, 10 мл стандартного раствора перманганата калия. Доводят объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Измеряют оптические плотности всех полученных растворов при длине волны 526 нм в кювете с рабочей длиной 10 мм. Для каждого раствора измерение оптической плотности проводят три раза. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Содержание марганца в калибровочных растворах Т рассчитывают по формуле:

Результаты измерений заносят в таблицу 1

Таблица 1

№ колбы	Объем стандартного р-ра V_CT,мл	Содержание Mn в р-ре Т, мг/мл	Оптическая плотность раствора D
№ колбы	Объем стандартного р-ра V_CT,мл	Содержание Mn в р-ре Т, мг/мл	D₁	D₂	D₃	D_ср_.
1	1
2	2
3	5
4	7
5	10