Согласовано утверждаю
|
Скачать 263.91 Kb.
|
2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ2.1 н-Бутанол в соответствии с классификацией пожарной опасности по ГОСТ 12.1.044 относится к легковоспламеняющимся жидкостям и является пожаровзрывоопасным продуктом. Температура вспышки в закрытом тигле 34С. Температура самовоспламенения 345С. Температурные пределы распространения пламени: нижний 34С, верхний 68С. Концентрационные пределы распространения пламени 1,7-12,0 % (об.). Категория и группа взрывоопасных смесей IIА-Т2 (ГОСТ Р 51330.19). 2.2 При возгорании н-бутанол-растворитель тушат тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пеной, песком, порошком ПСБ-3, диоксидом углерода; в помещениях – объемное тушение. 2.3 Работы, связанные с изготовлением и использованием н-бутанола-растворителя, следует проводить в помещениях, оснащенных местной приточно-вытяжной и общеобменной вентиляциями в соответствии с санитарными нормами проектирования промышленных предприятий, с использованием герметичного оборудования и трубопроводов, с соблюдением требований безопасности в соответствии с СП 2.2.2.1327-03. 2.4 Пожаровзрывобезопасность должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010. В помещениях для производства, хранения и применения н-бутанола-растворителя запрещено обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру. Электрические сети, электрооборудование, арматура искусственного освещения должны быть выполнены во взрывозащищенном исполнении. При работе с продуктом, отборе проб, сливо-наливных операциях должны строго соблюдаться требования электростатической искробезопасности. Оборудование и трубопроводы должны быть заземлены. Знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026 – Р 02 «Запрещается пользоваться открытым огнем и курить», W 01 «Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся вещества». 2.5 н-Бутанол по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3 классу опасности (умеренно опасные вещества). Предельно допустимая концентрация паров н-бутанола в воздухе рабочей зоны (ПДК р.з.) в соответствии с ГН 2.2.5.1313-03 составляет 30/10 мг/м3. 2.6 Контроль концентрации паров н-бутанола в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с «Методическими указаниями по газохроматографическому измерению концентраций алифатических спиртов С1-С8 в воздухе рабочей зоны» (МУ № 4470-87, год изд.1987, сб.22, с.6-14) или по другим методикам, утвержденным в установленном порядке. Периодичность контроля – в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 2.7 Пары н-бутанола раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей, оказывают наркотическое действие. При попадании на кожу н-бутанол оказывает раздражающее и кожно-резорбтивное действие. При повторных контактах с кожей вызывает раздражение, сухость, возможно развитие дерматита, экземы. 2.8 Меры первой помощи при отравлении: свежий воздух, покой, тепло, крепкий чай, успокаивающие средства (настойка валерианы, пустырника). При случайном попадании продукта в органы пищеварения – обильное питье воды, активированный уголь, солевое слабительное. При попадании продукта на кожу или в глаза необходимо пораженные участки кожи обмыть теплой водой с мылом, смазать смягчающим кремом, глаза промыть большим количеством воды. 2.9 При работе с продуктом необходимо применять средства индивидуальной защиты: спецодежду в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, защитные очки типа Г по ГОСТ Р 12.4.013, защитные резиновые перчатки по ГОСТ 20010, защитные кремы и пасты по ГОСТ 12.4.068, при превышении ПДК – промышленный фильтрующий противогаз с коробкой марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122, с противогазовым фильтром марки А класса 3 по ГОСТ Р 12.4.193. Для защиты органов дыхания при проведении ремонтных работ внутри аппаратов и при аварийных ситуациях используют шланговые или изолирующие противогазы. 2.10 Все работающие с н-бутанолом-растворителем должны проходить предварительный при приеме на работу и периодические один раз в год медицинские осмотры в соответствии с действующим законодательством. 3 ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 3.1 н-Бутанол способен оказывать вредное воздействие на окружающую среду при попадании его в воздушный, водный бассейны и в почву в результате утечек, выбросов, нарушений правил хранения, аварийных ситуаций, неорганизованного размещения и ликвидации отходов. 3.2 Показатели вредных воздействий Максимальная разовая предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,1 мг/м3, 3 класс опасности (ГН 2.1.6.1338-03). Предельно допустимая концентрация в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 0,1 мг/л, 2 класс опасности (ГН 2.1.5.1315-03). Предельно допустимая концентрация для воды рыбохозяйственных водоемов составляет 0,03 мг/л, 3 класс опасности («Перечень рыбохозяйственных нормативов: предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочно безопасных уровней воздействия (ОБУВ) вредных веществ для воды водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение». ВНИРО, Москва, 1999). 3.3 Основными средствами охраны окружающей среды от вредных воздействий являются использование в технологических процессах, связанных с производством, транспортированием и хранением н-бутанола-растворителя, герметичного оборудования, тары, транспортных средств, строгое соблюдение норм технологического режима, соблюдение правил обращения, хранения и транспортирования, сбора и утилизации отходов, предотвращение утечек, аварийных ситуаций. 3.4 С целью охраны атмосферного воздуха должен осуществляться контроль за соблюдением предельно-допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02. Контроль атмосферного воздуха и водных объектов проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке и согласованным с органами санитарного надзора. 3.5 Разлитый продукт следует собрать в отдельную тару с использованием искробезопасного инструмента и соблюдением правил противопожарной безопасности. Место разлива засыпать песком. Загрязненный песок вынести в специально отведенное место. Остатки продукта смыть водой в дренажную емкость или химически загрязненную канализацию. Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением средств индивидуальной защиты. 3.6 Отходы (остатки) продукта направляют на термическое обезвреживание (сжигание) в соответствии с установленным на предприятии порядком. Слив в канализацию не допускается! 4 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 4.1 н-Бутанол-растворитель принимают партиями. При отгрузке продукта в цистернах или автоцистернах за партию принимают каждую цистерну. При отгрузке в бочках партией считают любое количество продукта, налитого из одного резервуара, одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа. Документ о качестве должен содержать: - наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес; - наименование продукта; - обозначение настоящих технических условий; - дату изготовления; - номер стационарной емкости, вагона-цистерны или автоцистерны; - номер партии и количество мест в партии; - массу нетто (или объем); - результаты проведенных испытаний или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящих технических условий; - гарантии изготовителя; - дату выдачи документа о качестве, подпись и штамп службы технического контроля. 4.2. Предприятие-изготовитель проводит приемо-сдаточные испытания каждой партии продукта на соответствие требованиям, указанным в таблице 1. Объем выборки – по ГОСТ 2517. 4.3 При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по данному показателю проводят повторные испытания пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии, или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. 5 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях лаборантом, имеющим опыт работы в химической лаборатории и изучившим инструкции по работе с соответствующими приборами. При проведении испытаний необходимо соблюдать нормы и правила охраны труда и техники безопасности. При проведении контроля качества допускается применение аналогичных приборов, посуды, аппаратуры, в т.ч. импортных, с техническими и метрологическими характерис-тиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящих технических условий, а также применение реактивов, выпускаемых по другой нормативной документации, в т.ч. импортных, с квалификацией не ниже указанной в технических условиях. 5.1 Отбор проб 5.1.1 Пробы отбирают по ГОСТ 2517. На предприятии-изготовителе допускается отбирать пробу из емкости с готовым продуктом. 5.1.2 Объединенную пробу (не менее 0,5 дм3) помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера емкости (цистерны) или номера партии, даты и времени отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу. Объединенная проба должна быть проанализирована по возможности сразу после отбора. 5.2 Определение внешнего вида Внешний вид определяют визуально. Около 100 см3 продукта наливают в пробирку из бесцветного стекла П1-30-250(270) по ГОСТ 25336 и просматривают в проходящем свете при температуре (22+5)оС. Отмечают цвет жидкости, прозрачность и отсутствие механических примесей. 5.3 Определение массовой доли н-бутанола Метод основан на газохроматографическом разделении компонентов смеси с последующей регистрацией их детектором по теплопроводности. Массовую долю компонентов определяют методом нормирования. 5.3.1 Метрологические характеристики методики Методика обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (КХА) в указанном диапазоне с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в таблице 2 (при доверительной вероятности Р = 95 %). Таблица 2
5.3.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы Хроматограф газовый лабораторный с детектором по теплопроводности, оснащенный колонкой хроматографической из нержавеющей стали длинной 3 м, внутренним диаметром 3 мм. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г высокого (II) класса, границы допускаемой погрешности измерений не более 0,0002 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г, среднего (III) класса по ГОСТ 24104. Лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1мм. Линейка измерительная по ГОСТ 427 с ценой деления 1мм. Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мм3. Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измеряемых температур от 0 до 200оС и ценой деления 1оС. Набор сит «Физприбор». Вибратор любой конструкции. Насос вакуумный водоструйный по ГОСТ 25336. Баня водяная лабораторная. Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 150С. Колба круглодонная К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336, закрывающаяся пробкой со вставленными в неё длинным и коротким сифонами. Сорбент: носитель твёрдый – хроматон N-AW или диатомит, фракция в пределах 0,20-0,25 мм; фаза жидкая – Полиэтиленгликоль 1500 или Полиэтиленгликоль 20М. Водород ГОСТ 3022. Ацетон по ГОСТ 2768. Хлороформ по ГОСТ 20015. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Азот газообразный по ГОСТ 9293. 5.3.3 Подготовка к выполнению измерений 5.3.3.1 Приготовление неподвижной фазы Твердый носитель просеивают через сито, отбирают нужную фракцию и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-150оС. Затем в круглодонную колбу берут навеску твердого носителя (100 г) и вливают раствор жидкой фазы в растворителе (ацетон, хлороформ). Количество жидкой фазы составляет 15 % масс. от массы твердого носителя. Объем растворителя должен быть таким, чтобы высота жидкого слоя над твердым носителем была 0,5 см. Содержимое колбы встряхивают в течение 10 мин и затем отгоняют растворитель на водяной бане в токе азота досуха и до полного исчезновения запаха растворителя. 5.3.3.2 Заполнение колонки Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом с помощью воронки и вакуумного насоса, а затем уплотняют сорбент вибратором. Готовую хроматографическую колонку устанавливают в хроматограф и стабилизируют при программировании температуры от 50 до 100оС со скоростью 2оС/мин, выдерживая при 100оС в течение 5 ч в токе газа-носителя. 5.3.3.3 Подготовка прибора к работе Подготовку прибора и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с «Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа», прилагаемой к прибору. Вывод прибора на рабочий режим проводят согласно условиям, указанным ниже:
Наладку, проверку герметичности газовых линий и вывод хроматографа на режим условий измерения проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора. 5.3.3.4 Определение относительных исправленных времен удерживания Идентификацию компонентов анализируемых проб проводят путем определения относительных исправленных времен удерживания компонентов и их сравнения с табличными данными таблицы 3. Таблица 3 – Относительные исправленные времена удерживания (Lотн) и относительные поправочные коэффициенты (Kотн)
Относительные исправленные времена удерживания (Lотн) рассчитывают по формуле  ,где Li, Lb, Lст – расстояние на хроматограмме от ввода пробы до максимума пика i-того компонента, пика воздуха и пика компонента, принятого за стандарт (н-бутанола). При изменении условий хроматографирования (п.5.3.3.3) относительные исправ-ленные времена удерживания определяют заново. 5.3.4 Выполнение измерения Подготовив хроматограф к выполнению анализа согласно п.5.3.3.3, исследуемую пробу вводят микрошприцем, предварительно промытым анализируемой пробой не менее 5 раз, в испаритель хроматографа и записывают хроматограмму. Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (одна и та же проба анализируется одним оператором на одном приборе практически в одно и то же время). 5.3.5 Обработка результатов измерений 5.3.5.1 Вычисление результата измерения По полученной хроматограмме (рисунок 1) проводят идентификацию компонентов, а затем замер площадей пиков всех компонентов. При отсутствии электронных средств измерения площади пиков на хроматограмме вычисляют как произведение высоты пика на его ширину и на соответствующий масштаб. Ширину пика измеряют при помощи измерительной лупы на половине высоты от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с погрешностью 0,05 мм. Высоту пика измеряют измерительной линейкой от вершины до основания с погрешностью измерения 0,5 мм. Массовую долю н-бутанола (Х1(2)) в процентах рассчитывают по формуле  ,где Kотн – относительный поправочный коэффициент н-бутанола, приведенный в табл.3; S – площадь пика н-бутанола, см2;  – сумма площадей пиков всех компонентов с учетом поправочныхкоэффициентов, см2.   х 3 х 10
Рисунок 1 – Типовая хроматограмма н-бутанола на колонке с неподвижной фазой 15 % ПЭГ-1500 на диатомите 5.3.5.2 Контроль повторяемости При каждом испытании проводят контроль повторяемости. Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия: ½X1 – X2½£ r , где X1(2)– значения результатов единичных измерений массовой доли н-бутанола, полученных в условиях повторяемости, %; r – предел контроля повторяемости, приведенный в таблице 4 в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, % масс. 5.3.5.3 Проверка приемлемости результатов измерений При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат КХА принимают значение среднего арифметического результатов измерений массовой доли н-бутанола, полученных в условиях повторяемости. При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений. Если при этом диапазон ½Xmax – Xmin½, % масс., из результатов трёх измерений равен или менее критического диапазона для трёх измерений (CR0,95 (3),%масс), рассчитанного по формуле: CR0,95 (3) = 3,33 ×sr, где sr – значение характеристики повторяемости, приведенное в таблице 4, то в качестве результата КХА фиксируется среднее арифметическое значение результатов трёх измерений. При превышении критического диапазона для трёх измерений в качестве результата КХА фиксируют медиану трёх измерений, т.е. выбирают второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений. Результат измерения округляют и записывают с точностью до 0,01 %. 5.3.6 Контроль точности результатов измерений 5.3.6.1 Контроль повторяемости проводят при каждом испытании по п.5.3.5.2. 5.3.6.2 Контроль воспроизводимости Образцами для контроля являются реальные пробы одной партии. Анализ проб проводят в точном соответствии с прописью методики, получая два результата в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях). Результат контрольной процедуры считают удовлетворительным при выполнении условия: | X1-X2 | ≤ R , где Х1(2) − значения результатов измерений массовой доли н-бутанола, полученных в условиях воспроизводимости, %; R − предел контроля воспроизводимости, приведенный в таблице 4, % масс. При превышении предела контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их. Таблица 4 – Значения нормативов контроля точности измерений
5.4 Определение массовой доли карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид Определение проводят по п.4.6 ГОСТ 5208 с использованием хлорсеребряного электрода сравнения и стеклянного индикаторного электрода. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 |
Согласовано согласовано утверждаю Государственного бюджетного дошкольного образовательного учреждения детский сад №108 |
|
Согласовано Утверждаю |
|
Согласовано утверждаю |
 |
Согласовано утверждаю |
|
«согласовано» «утверждаю» |
|
Е. Г. Рогожниковой «Согласовано» «Утверждаю» |
|
Согласовано Принято Утверждаю |
|
Е. Г. Рогожниковой «Согласовано» «Утверждаю» |
|
Мкоу «Станционно-Ребрихинская сош» Принято на согласовано Утверждаю |
|
Согласовано утверждаю Автономная некоммерческая профессиональная образовательная организация «Гуманитарный колледж» |
|
Согласовано утверждаю Включать электронагревательные приборы в сеть в соответствии с потребляемым напряжением |
|
Согласовано утверждаю Общие сведения о кабинетах информатики муниципального общеобразовательного учреждения "Гимназия №4" |
|
«согласовано»: «утверждаю» Заместитель генерального директора Начальник управления по экономике и финансам по информатике и ит |
|
Согласовано утверждаю Белокалитвенский почтамт, 347040, ул. Петрова 37, г. Белая Калитва, Ростовская область |
|
Согласовано: утверждаю К самостоятельной работе при эксплуатации зданий и сооружений допускаются лица, прошедшие |
|
Согласовано утверждаю Настоящая инструкция регламентирует основные требования безопасности при работе в котельных |