Скачать 421.41 Kb.
|
(1) где Sr - площадь пика гексанола-1, мм2 или мкВ*с; Sгл.ал. - площадь пика глутарового альдегида, мм2 или мкВ*с; mr, - масса навески гексапола-1, г; mгл.ал. - масса навески используемого раствора глутарового альдегида, г; Ргл.ал. - точное содержание глутарового альдегида в растворе, используемом при приготовлении градуировочной смеси, %. За величину К принимают среднее арифметическое значений, полученных для шести определений (по три определения для каждой из градуировочных смесей). Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения не должны превышать 3 %. При получении завышенной погрешности объем выборки удваивают. Значения К подлежат проверке и, при необходимости, корректировке при переходе на другой хроматограф, а также при замене колонки или после ремонта узлов хроматографа, влияющих на чувствительность. 7.6.3 Проведение испытания В стаканчик для взвешивания помещают навеску средства «Аламинол Плюс» массой около 5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, добавляют 3 мл воды, перемешивают, добавляют пипеткой 2,0 мл раствора гексанола-1 (см. п. 7.6.2.2) и вновь тщательно перемешивают. Полученный раствор 5 раз хроматографируют в условиях, указанных в п. 7.5.2. 1 . Величину пробы и чувствительность прибора подбирают экспериментально. Порядок выхода компонентов раствора по относительным временам удерживания следующий: легколетучие компоненты средства (изопропанол + ацетон) – ~ 0,17; гексанол-1 (внутренний стандарт) – ~ 0,52; глутаровый альдегид – 1,00; труднолетучие компоненты средства - >2. 7.6.4 Обработка результатов Массовую долю глутарового альдегида X в процентах рассчитывают по формуле: (2) где Sгл.ал. - площадь пика глутарового альдегида, мм2 или мкВ*с; Sr - площадь пика гексанола-1, мм или мкВ*с; mг - навеска гексанола-1, г; mA - навеска средства «Аламинол Плюс», г; К - градуировочный коэффициент, рассчитанный по формуле (1). За результат испытания принимают среднее значение пяти параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 0,15 %. Если это условие не выполняется, то измерения повторяют для исключения грубых промахов. Предел допускаемого значения ошибки результата измерения составляет 7 % при доверительной вероятности 0,95. 7.7 Определение массовой доли глиоксаля Массовую долю глиоксаля в препарате определяют по разности между суммарной массовой долей альдегидов (в пересчете на глиоксаль) и массовой долей глутарового альдегида (в пересчете на глиоксаль), определенной как указано выше. 7.7.1 Определение массовой доли альдегидов 7.7.1.1 Оборудование, посуда и реактивы Весы лабораторные II класса по ГОСТ 24104 или аналогичные. Колба мерная 50 мл, 100 мл ГОСТ 1770. Колба Кн - 1-250-24/29 ТС ГОСТ 25336. Бюретка типа 1 по ГОСТ 29252 вместимостью 25 мл и ценой деления 0,1 мл. Пипетка 10-25 ГОСТ 29227. Цилиндр 1-25 ГОСТ 1770. Натрий пиросернистокислый по ГОСТ 10575-76. Йода раствор 0,1 М по ГФ XI. Натрия тиосульфат, титрованный раствор 0,1 М по ГФ XI. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 7.7. 1 .2 Приготовление растворов Приготовление раствора натрия пиросернистокислого. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,00 г натрия пиросернистокислого, прибавляют 50 мл воды, перемешивают до растворения навески, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа. Приготовление раствора додецилсулъфата натрия. 1,5 г додецилсульфата натрия в пересчете на 100% вещество помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют медленно, не встряхивая, 50 мл воды, перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, доводят объем раствора водой до метки, добавляя ее медленно по стенке колбы, и вновь перемешивают раствор. 7.7.1.3 Проведение испытания Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 % раствор натрия додецилсульфата и 25 мл раствора натрия пиросернистокислого, перемешивают до растворения навески, оставляют на 30 минут, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). 25 мл 0,1 М раствора йода помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и при перемешивании прибавляют 10 мл раствора А. Полученный раствор тот час титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до исчезновения окраски йода. Параллельно проводят контрольный опыт: В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл раствора натрия пиросернистокислого и 1,5 % раствор натрия додецилсульфата, оставляют на 30 мин и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 25 мл 0,1 М раствора йода помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и при перемешивании прибавляют 10 мл раствора Б. Полученный раствор тот час титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до исчезновения окраски йода. Необходимый объем 1,5 % растворов додецилсульфата натрия для растворов А и Б в миллилитрах (V) рассчитывают по формуле: где: с - навеска препарата, г; n - содержание четвертичных аммониевых соединений в препарате, %; М1 - молекулярная масса четвертичного аммониевого соединения в препарате; М2 - молекулярная масса додецилсульфата натрия. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,00145 г С2Н2О2 (глиоксаля). Суммарную массовую долю альдегидов в пересчете на глиоксаль в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле: где а - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование раствора Б, мл; в - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование раствора А, мл; К - поправочный коэффициент к молярности 0,1 М раствора натрия тиосульфата; с - навеска препарата, г. Массовую долю глиоксаля в препарате в присутствии глутарового альдегида в процентах (Y) вычисляют по формуле: где X - суммарная массовая доля альдегидов в препарате в пересчете на глиоксаль, %; d - содержание глутарового альдегида в препарате, %, установленное методом ГЖХ; 58,04 - молекулярная масса глиоксаля; 100,11 - молекулярная масса глутарового альдегида. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. 7.8 Определение массовой доли глутарового альдегида в 50 % растворе 7.8.1 Оборудование, посуда и реактивы. Весы лабораторные II класса по ГОСТ 24104 или аналогичные. Колба мерная 50 мл, 100 мл ГОСТ 1770. Колба Кн - 1 -250-24/29 ТС ГОСТ 25336. Бюретка типа 1 по ГОСТ 29252 вместимостью 25 мл и ценой деления 0,1 мл. Пипетка 10-25 ГОСТ 29227. Цилиндр 1-25 ГОСТ 1770. Натрий пиросернистокислый по ГОСТ 10575-76. Йода раствор 0,1 М. Натрия тиосульфата титрованный раствор 0,1 М. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517. 7.8.2 Проведение испытания Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора натрия пиросернистокислого (готовят в соответствии с п. 5.7.1.2), перемешивают до растворения навески, оставляют на 30 минут, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). 25 мл 0,1 М раствора йода помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и при перемешивании прибавляют 10 мл раствора А. Полученный раствор тот час титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до исчезновения окраски йода. Параллельно проводят контрольный опыт: В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл раствора натрия пиросернистокислого, оставляют на 30 мин и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 25 мл 0,1 М раствора йода помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и при перемешивании прибавляют 10 мл раствора Б. Полученный раствор тот час титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до исчезновения окраски йода. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0025 г глутарового альдегида. Массовую долю глутарового альдегида в анализируемом растворе в процентах (X) вычисляют по формуле: где а - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование раствора Б, мл; в - объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование раствора А, мл; К - поправочный коэффициент к молярности 0,1 М раствора натрия тиосульфата; с - навеска анализируемого раствора, г; За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. |
Инструкция № ап-12/05 по применению дезинфицирующего средства «Аламинол... Фгуп «гнц «ниопик», Россия для целей дезинфекции в лечебно-профилактических учреждениях и на предприятиях коммунально-бытового обслуживания,... |
Инструкция № а-18/06 по применению средства “Аламинол” (фгуп ”гнц... Средство "Аламинол" является совместной разработкой Государственного научного центра Федерального Государственного Унитарного Предприятия... |
||
«гнц «ниопик» Дезинфицирующие средства, разработанные в фгуп Дезинфицирующие средства, разработанные в фгуп «гнц «ниопик», обладают высокой эффективностью, подавляют устойчивые штаммы патогенных... |
Инструкция по применению средства дезинфицирующего "Макси-Дез" для... Инструкция предназначена для работников молочной отрасли, осуществляющих процессы дезинфекции и технологической мойки оборудования,... |
||
Инструкция № д-18/09 по применению дезинфицирующего средства «оптимакс»... Ооо «интерсэн-плюс», Россия для дезинфекции в лечебно – профилактических учреждениях |
Инструкция по применению дезинфицирующего средства «Макси-Дез» на... Инструкция предназначена для работников мясной отрасли при осуществлении процессов технологической мойки и дезинфекции оборудования,... |
||
Инструкция №1 по применению средства дезинфицирующего с моющим эффектом «Инкрасепт 10 А» Инструкция разработана фгун нии дезинфектологии Роспотребнадзора и фгуп гнц прикладной микробиологии |
Инструкция №03/09 по применению дезинфицирующего средства «Жавилар Эффект» Инструкция разработана: в Испытательном лабораторном центре гуп «Московский городской центр дезинфекции» (гуп мгцд), Испытательном... |
||
Инструкция №03/09 по применению дезинфицирующего средства «Жавилар Эффект» Инструкция разработана: в Испытательном лабораторном центре гуп «Московский городской центр дезинфекции» (гуп мгцд), Испытательном... |
Инструкция разработана Федеральным государственным унитарным предприятием... Настоящая Инструкция распространяется на дезинфицирующее средство «Макси-Дез» производства фгуп "гнц "ниопик" (Россия). Средство... |
||
Инструкция по применению дезинфицирующего средства «амиксан» (ооо «интерсэн-плюс», Россия) Московский городской центр дезинфекции (гуп мгцд), Федеральным государственным учреждением науки «Российский ордена Трудового Красного... |
Инструкция №4/09 по применению средства дезинфицирующего «Жавель Абсолют» Гуп мгцд), Испытательным лабораторным центром фгу «рниито им. Р. Р. Вредена Росмедтехнологий»; фгуп «Государственный научный центр... |
||
Инструкция №4/09 по применению средства дезинфицирующего «Жавель Абсолют» Гуп мгцд), Испытательным лабораторным центром фгу «рниито им. Р. Р. Вредена Росмедтехнологий»; фгуп «Государственный научный центр... |
Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего... Инструкция №20/Б-11 от 14. 10. 2011 г по применению средства дезинфицирующего «Аживика-спрей» |
||
Инструкция №02\12-д по применению средства дезинфицирующего «Клиодез» Директор фбун гнц прикладной микробиологии и биотехнологии Роспотребназора, д-р мед наук, профессор, член-корр. Рамн |
Инструкция по применению №3/04 дезинфицирующего средства «Декосепт плюс» (кожный антисептик) Инструкция предназначена для организаций, имеющих право заниматься дезинфекционной деятельностью |
Поиск |