Химия растительного сырья
|
Скачать 3.83 Mb.
|
II.3. Роль подвижной фазы в СЭХ водорастворимых полисахаридовВ качестве подвижной фазы при СЭХ водорастворимых полисахаридов используются вода в случаях минимальных взаимодействий элюируемых веществ с пористыми частицами неподвижной фазы или друг с другом и растворы электролитов. Вода применяется в основном при СЭХ нейтральных полисахаридов совместно, например, полужесткого геля сефадекс С-15 [34] и полиакриламидных гелей [35]. При СЭХ полисахаридов, содержащих кислые или основные функциональные группы, в случае использования воды имеют место электростатические взаимодействия растворенного вещества с неподвижной фазой. Для подавления такого взаимодействия иногда прибегают к повышению температуры колонки [35]. Однако это не всегда дает ожидаемый эффект. Последний достигается, если в качестве элюента применяют растворы электролитов, оптимальную концентрацию которых необходимо определять для каждого конкретного случая [9]. Некоторые полисахариды, например, арабиногалактан, наряду с полиэлектролитными эффектами способны образовывать в воде ассоциаты [36]. Для подавления полиэлектролитных эффектов и разрушения ассоциатов арабиногалактана авторы [32] применили элюент, содержащий фосфорную кислоту и бромистый литий. На TSK PW колонках в зависимости от разделяемых полисахаридов были использованы различные элюенты [37]. По причине отрицательной заряженности этих гелей неионные полисахариды, во избежание адсорбционных явлений, фракционированы 0,1 М раствором нитрата натрия. В этих же условиях происходит разделение анионных полисахаридов без взаимодействия с неподвижной фазой. При элюировании водой нормальные хроматограммы получены лишь для низкомолекулярного декстрана. При фракционировании катионных полимеров для снижения адсорбционных взаимодействий использован в качестве элюента 0,5 М раствор уксусной кислоты, содержащий 0,3М сульфата натрия. Причем уменьшение концентрации последнего до 0,1 М приводило к невоспроизводимым результатам. Гидрофильные катионные полимеры, гликольхитозан, ДЭАЭ-декстран успешно фракционируются в 0,8 М нитрате натрия. Однако концентрация нитрата натрия ниже 0,4 М недостаточна для предотвращения адсорбции. В таблице 1 приведены отдельные полимеры для СЭХ водорастворимых полисахаридов различной природы (нейтральной, кислой и основной) с условиями проведения хроматографического процесса, включающими используемые колонки, элюенты и тип детектора. III. Влияние концентрации полимера на процесс элюированияПри отсутствии межмолекулярных взаимодействий макромолекул полимера объем элюирования VR остается постоянным вплоть до критической концентрации С* полимера (рис. 4). Это справедливо для нейтральных и анионных полисахаридов. Например, для ксантана или сукциногликана критическая концентрация С*<0,1 г/л [45]. Выше критической концентрации объем элюирования увеличивается. Концентрационные эффекты особенно ярко проявляются при исследовании полиэлектролитов в СЭХ. Таблица 1. Условия для стерической эксклюзионной хроматографии для полисахаридов различной природы
Так, макромолекулы полиэлектролита при продвижении вдоль хроматографической колонки испытывают на себе действие двух факторов. В соответствии с молекулярно-ситовым эффектом молекулы с большей ММ занимают положение в передней части хроматографической зоны. При этом начинает действовать эффект, связанный с зависимостью размеров молекул полиэлектролитов от их концентрации в растворе. Более крупные молекулы, попавшие в переднюю часть зоны, где концентрация раствора меньше, чем в центре, дополнительно «разворачиваясь», увеличиваются в размерах и «догоняют» молекулы, движущиеся в центральной части хроматографической зоны. Последняя в результате этого приобретает сильно вытянутый передний фронт и резко обрывающийся задний. На выходе из колонки хроматограмма имеет такой вид, который дает возможность заключить о полиэлектролитной природе элюируемого вещества. В таких случаях необходимо устранить влияние концентрации полимера на форму хроматограмм и объем элюирования разделяемых макромолекул оптимальным подбором ионной силы или рН раствора. Поэтому при интерпретации подобной хроматограммы в процессе определения ММР следует учитывать не только калибровочную зависимость, установленную для данной системы, но и концентрационный эффект, связанный с набуханием полимерного клубка.
При высоких концентрациях полимера (>C*) селективность фракционирования по ММ снижается. Следовательно, для получения оптимальных результатов необходимо вводить в колонку раствор образца полимера с концентрацией ниже критической С* [45]. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 |
Г Основы заготовительного процесса растительного сырья (сбор, первичная... Заготовка лекарственного растительного сырья является многогранным процессом, охватывающим цикл операций, начиная со сбора и заканчивая... |
|
Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г.... |
 |
Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г.... |
|
Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г.... |
|
Фармакогнозия Под подлинностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья |
|
Заготовка сырья дикорастущих и культивируемых лекарственных растении Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение лекарственного растительного сырья |
|
Общая фармакопейная статья Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов осуществляется в соответствии с офс «Хранение... |
|
Курсовая работа по аптечной технологии лекарств на тему: «Современные... «Современные экстракционные лекарства из растительного сырья. Лекарственные формы» |
|
Бизнес-план развитие предприятия по сбору и переработке растительного... Обоснование рентабельности развития предприятия по сбору, переработке и экспорту для реализации на территории Российской Федерации... |
|
Ростехнадзор приказ «Требования к применению взрыворазрядителей на оборудовании взрывопожароопасных производственных объектов хранения и переработки... |
|
Основной документ, регламентирующий приемку фасованного лрс Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие его |
|
2. Место производственной практики в структуре ооп бакалавриата Кафедра: Товароведение, технология сырья и продуктов животного и растительного происхождения имени С. А. Каспарьянца |
|
Особенности заготовки и анализа дальневосточных видов лекарственного растительного сырья Выявить виды, морфологически сходные с лекарственными; научиться различать их между собой |
|
Федеральный горный и промышленный надзор россии постановление Утвердить "Инструкцию по составлению планов ликвидации аварий и защиты персонала на взрывопожароопасных производственных объектах... |
|
Разработка и интенсификация процесса сублимационной сушки растительного... Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Дагестанский... |
|
Отдел вирусологии и молекулярной диагностики Перечень нормативной... Му 3 1917-04 Порядок и организация контроля за пищевой продукцией, полученной из/или с использованием сырья растительного происхождения,... |