Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс)
|
Скачать 187.2 Kb.
|
САХАР Методы определения золы Издание официальное Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия Минск Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации 201 Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0–92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением “Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности” (ФГБНУ РНИИСП) 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Евразийским Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № от ) За принятие проголосовали:
4 В настоящем стандарте учтены основные положения и метрологические характеристики метода Международной комиссии по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности GS2/3/9-17(2011) “Метод определения кондуктометрической золы в очищенных сахарных продуктах и в плантационном белом сахаре”5 ВЗАМЕН ГОСТ 12574-93Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах. И нформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст этих изменений – в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты» Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств Содержание1 Область применения ……………………………………………………………... 2 Нормативные ссылки …………………………………………………………….. 3 Термины и определения ……………………………………………………….…. 4 Методы отбора проб………………………………………………….…………… 5 Кондуктометрический метод……………………………………………………... 6 Гравиметрический метод…………………………………………………………. 7 Требования безопасности………………………………………………………… 8 Требования к квалификации испытателей ………………………………………
Дата введения 1) – 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на белый сахар и устанавливает кондуктометрический и гравиметрический методы определения золы. Требования к контролируемым показателям установлены в нормативных документах, действующих на территории государства, принявшего данный стандарт. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ OIML R 76–1–2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 12.1.004–91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005–88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007–76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.018–93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования ГОСТ 12.1.019–791 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.4.021–75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 1770–74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ ISO 3696–2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля ГОСТ 3956 – 76 Силикагель технический. Технические условия ГОСТ 4204–77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4234–77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709–72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147–80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026–76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12569–992 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 12570–983 Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ ГОСТ 14919–83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 26884–2002 Продукты сахарной промышленности. Термины и определения ГОСТ 33222–2015 Сахар белый. Технические условия П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на территории государства по соответствующему указателю стандартов и классификаторов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 26884 и ГОСТ 33222, а также следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 зола: Остаток минеральных веществ в анализируемой пробе после сжигания всех органических веществ. 3.2 углекислая (карбонатная) зола: Остаток минеральных веществ после естественного сжигания анализируемой пробы. 3.3 сульфатная зола: Остаток минеральных веществ после сжигания анализируемой пробы в присутствии серной кислоты. 3.4 кондуктометрическая зола: Зола, выраженная через концентрацию ионизированных растворимых солей в растворе продукта определенной концентрации, определяемая кондуктометрическим методом. 3.5 кондуктометрический метод определения золы в сахаре: Электрохимический метод анализа, основанный на измерении удельной электрической проводимости водного раствора сахара. 3.6 удельная электрическая проводимость: Электрическая проводимость 1 см3 раствора, помещенного между двумя электродами площадью 1 см2 каждый, находящимися на расстоянии 1 см. 3.7 кондуктометр: Прибор для измерения удельной электрической проводимости растворов. 4 Методы отбора проб Общие требования к условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара – по ГОСТ 12569. 5 Кондуктометрический метод 5.1 Сущность метода Метод основан на измерении удельной электрической проводимости анализируемого раствора сахара кондуктометром. 5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 c пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г. Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 1 до 150 мкСм/см или в процентах золы. Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105 ± 1) ºС с автоматическим регулированием. Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20 оС до 150 оС, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ± 0,1 оС. Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см3. Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147. Колба мерная 1 (2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770. Стакан В-2-100 ТС по ГОСТ 25336. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч. Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709. Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций. Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведенных. 5.3 Условия проведения измерений Измерения проводят при следующих лабораторных условиях: - температура окружающего воздуха, °С ………………..20 ± 5; - влажность воздуха, %………………..........……..…не более 80; Частота переменного тока и напряжение в сети поддерживаются в соответствии с инструкциями по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования. В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, вибрация, электромагнитные помехи или другие факторы, влияющие на измерения. 5.4 Подготовка к проведению измерений Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды, приготовление реактивов, подготовку прибора, подготовку проб. 5.4.1 Подготовка посуды Всю посуду промывают водой по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40 ºС, охлаждают до комнатной температуры. 5.4.2 Подготовка воды Для приготовления всех растворов используется вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или дистиллированная вода по ГОСТ 6709 с величиной удельной электрической проводимости не более 2 мкСм/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией. 5.4.3 Приготовление контрольного калибровочного раствора хлорида калия (KCl) молярной концентрации 0,01 моль/дм3 0,7455 г хлористого калия (KCl), прокаленного до постоянной массы при температуре 500 ºС (до слабо красного каления), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным. Допускается приготовление реактива с использованием стандарт-титра согласно инструкции. 5.4.4 Приготовление контрольного калибровочного раствора хлорида калия (KCl) молярной концентрации 0,0002 моль/дм3 10 см3 раствора, приготовленного по 5.4.3, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696. Раствор готовят в день применения. Приготовленный контрольный калибровочный раствор хлорида калия (KCl) молярной концентрации 0,0002 моль/дм3(л) имеет удельную электрическую проводимость после вычитания удельной электрической проводимости используемой воды 26,6 ± 0,3 мкСм/см при 20 ºС. 5.4.5 Подготовка прибора Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Перед началом измерений проверяют показания кондуктометра, используя контрольный калибровочный раствор с известной удельной электрической проводимостью, приготовленный по 5.4.4. 5.4.6 Подготовка пробы для измерений В нейзильберовой чашке взвешивают 31,3 г кристаллического сахара с точностью до 0,05 г (кусковой сахар предварительно измельчают в фарфоровой ступке пестиком), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной (бидистиллированной) воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0 ± 0,2) ºС. Объем раствора доводят дистиллированной (бидистиллированной) водой температурой (20,0 ± 0,2) ºС до метки с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Содержимое колбы тщательно перемешивают. 5.5 Проведение измерений Перед началом проведения измерений определяют удельную электрическую проводимость используемой дистиллированной (бидистиллированной) воды, приготовленной по 5.4.2. В стакан вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 исследуемого раствора сахара температурой (20,0 ± 0,2) ºС, приготовленного по 5.4.6, несколько раз погружают датчик кондуктометра в раствор для ополаскивания, раствор выливают. Повторно наполняют стакан исследуемым раствором и погружают в него датчик кондуктометра, следя за тем, чтобы в раствор были погружены все отверстия датчика прибора и измеряют удельную электрическую проводимость раствора. В случае использования кондуктометра без автоматической температурной компенсации измерения проводят при температуре (20 ± 5) ºС. Фиксируют результаты измерений в единицах удельной электрической проводимости или в процентах золы, убедившись в том, что показания прибора стабильны. После проведения измерений датчик промывают дистиллированной (бидистиллированной) водой и осушают фильтровальной бумагой. 5.6 Обработка результатов В кондуктометрах, градуированных в единицах удельной электрической проводимости, массовую долю золы Х, %, вычисляют по формуле: Х=0,0006 ∙ (C1 – 0,35∙C2), (1) где 0,0006 – коэффициент для выражения результатов в виде %; C1 – удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, мкСм/см; 0,35 – поправка на удельную электрическую проводимость воды; C2 – удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, мкСм/см. В случае, если измерения удельной электрической проводимости исследуемого раствора сахара и воды проводят при температуре, отличной от 20 ºС, но не более ± 5 ºС, то сначала приводят значения их удельных электрических проводимостей к значениям при 20 ºС по формуле:  (2)где C20 – значение удельной электрической проводимости исследуемого раствора сахара или воды, приведенной к значениям при 20 ºС, мкСм/см; Ct – измеренное значение удельной электрической проводимости исследуемого раствора сахара или воды при фактической температуре измерения, мкСм/см; t – температура окружающей среды во время измерения, ºС; 0,026 – поправка на удельную электрическую проводимость воды. Полученные скорректированные значения удельных электрических проводимостей исследуемого раствора сахара и воды применяют при вычислениях по формуле 1. Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака. В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельно выполненных определений, полученных в условиях повторяемости, абсолютная величина разности между которыми не превышает значения предела повторяемости (сходимости) r = 0,001 % при Р = 0,95. Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 0,002 % при P = 0,95. Границы абсолютной погрешности при P = 0,95 метода определения массовой доли золы в сахаре Δ = ± 0,001 %. 6 Гравиметрический метод Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара по содержанию массовой доли золы. 6.1 Сущность метода Метод заключается в определении массы сульфатной золы последовательным обугливанием и сжиганием навески исследуемой пробы сахара в присутствии серной кислоты с последующим пересчетом в углекислую (карбонатную) золу. 6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 c пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г. Тигель фарфоровый низкий 6 по ГОСТ 9147. Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 100 ºС до 1000 ºС с погрешностью ± 1,5 °С. Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105 ± 1) ºС с автоматическим регулированием. Щипцы тигельные. Эксикатор 1/2/-140/190,250/ по ГОСТ 25336, содержащий осушающее вещество, например, силикагель по ГОСТ 3956. Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне измерений температуры от 120 ºС до 200 ºС по ГОСТ 14919. Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147. Кислота серная плотностью 1,84 г/см3 по ГОСТ 4204. Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведенных. 6.3 Условия проведения испытаний Измерения проводят при следующих лабораторных условиях: - температура окружающего воздуха, °С ………………..22 ± 3; - влажность воздуха, %………………..........……..…не более 80; Частота переменного тока и напряжение в сети поддерживаются в соответствии с инструкциями по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования. Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12.4.021. В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, вибрация, электромагнитные помехи или другие факторы, влияющие на измерения. 6.4 Подготовка к проведению испытаний Всю посуду промывают водой по ГОСТ 6709 или ГОСТ ISO 3696, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40 ºС, охлаждают до температуры проведения испытаний. Фарфоровый тигель прокаливают до постоянной массы, взвешивают с точностью до 0,001 г. В нейзильберовой чашке взвешивают 20 г белого сахара (кусковой сахар предварительно измельчают в фарфоровой ступке пестиком) с точностью до 0,05 г. 6.5 Проведение испытаний В прокаленный фарфоровый тигель помещают частями исследуемую пробу сахара, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см3. Части навески медленно подогревают на электрической плитке и обугливают до прекращения выделения дыма. Операцию повторяют 3-5 раз. Расход серной кислоты на обугливание составляет от 2,0 до 2,5 см3 на 10 г сахара. После обугливания навески тигель с остатком переносят в муфельную печь, нагретую до температуры (550 ± 25) ºС (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель покрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе. В охлажденный тигель к остатку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800 ± 30) ºС (белое каление) до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяют до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. Одновременно проводится определение массовой доли влаги в сахаре – по ГОСТ 12570. 6.6 Обработка результатов 6.6.1 Массовую долю углекислой (карбонатной) золы, Х1, %, вычисляют по формуле:  (3)где 0,9 – коэффициент пересчета сульфатной золы на углекислую (карбонатную) золу; т1 – масса тигля с золой, г; т – масса тигля, г; т2 – масса навески сахара, г; Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельно выполненных определений, полученных в условиях повторяемости, абсолютная величина разности между которыми не превышает значения предела повторяемости (сходимости) r = 0,005 % при Р = 0,95. Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 0,007 % при P = 0,95. Границы абсолютной погрешности при P= 0,95 метода определения массовой доли золы в сахаре Δ = ± 0,005 %. 6.6.2 Массовую долю углекислой (карбонатной) золы в пересчете на сухое вещество, Х2, %, вычисляют по формуле:  (4)где Х1 – массовая доля углекислой (карбонатной) золы, %, вычисленная по 6.6.1; W – массовая доля влаги в сахаре, %. 7 Требования безопасности При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности – по ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.018. Требования электробезопасности при работе с приборами – по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005. Остатки проб утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории. 8 Требования к квалификации персонала К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускается квалифицированный персонал, имеющий опыт работы с лабораторным оборудованием и владеющий данным методом.
1) Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации 1 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» 2 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54640-2011 «Сахар. Правила приемки и методы отбора проб» 3 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54642-2011 «Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ» |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 |
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации Еасс представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых... |
 |
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации Еасс представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых... |
|
Блоки стальные дверные технические условия Издание официальное межгосударственная... Кий совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) представляет собой региональное объединение национальных органов по... |
|
Руководство по производству, переработке, маркировке и реализации... Кий совет по стандартизации, метрологии и сертификации (еасс) представляет собой региональное объединение национальных органов по... |
|
Метрологии и сертификации ( мгс ) Еасс представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых... |
|
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены гост 092 «Межгосударственная... |
|
Межгосудасртвенный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Гост 0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и гост 2—2009 «Межгосударственная система стандартизации.... |
|
Сертификации (еасс) Еасс представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых... |
|
Межгосударственный совет по стандартизации. Метрологии и сертификации Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной |
|
Межгосударственный совет по стандартизации. Метрологии и сертификации Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной |
|
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* |
|
Блоки дверные стальные технические условия межгосударственная научно-техническая... Еасс представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых... |
|
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Российской государственной библиотекой и Российской национальной библиотекой Министерства культуры Российской Федерации, Межгосударственным... |
|
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Российской государственной библиотекой и Российской национальной библиотекой Министерства культуры Российской Федерации, Межгосударственным... |
|
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Российской государственной библиотекой и Российской национальной библиотекой Министерства культуры Российской Федерации, Межгосударственным... |
|
Крылова Г. Д. К85 Основы стандартизации, сертификации, метрологии:... К85 Основы стандартизации, сертификации, метрологии: Учебник для вузов. — 2-е изд., перераб и доп. — М.: Юнити-дана, 1999. 711 с.... |