Скачать 1.14 Mb.
|
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ 4.1. При связывании хлор-ионов азотнокислым серебром образуется хлористое серебро (белый осадок). Первые избыточные капли реактива в присутствии хромовокислого калия в нейтральной (по фенолфталеину) среде образуют дополнительный осадок хромовокислого серебра бурого цвета. 4.2. Для аналитического определения содержания хлоридов необходимы следующие реактивы: 0,0282 н. раствор азотнокислого серебра (хранить в коричневой склянке); децинормальный раствор серной кислоты; 10%-ный раствор хромовокислого калия; 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина. 4.3. В процессе аналитического определения содержания хлоридов необходимо соблюдать указанную ниже последовательность операций. Отбирают пробу воды в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов в объеме, указанном в табл.3. Рекомендуемый объем пробы для анализа также указан в табл.3. Таблица 3
Пробу помещают в коническую колбу, прибавляют две капли фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до исчезновения розовой окраски. Затем добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют из бюретки азотнокислым серебром до появления устойчивой бурой окраски. При объеме пробы 100 мл количество миллилитров азотнокислого серебра* после вычитания поправки на окраску, принимаемой равной 0,2 мл, и умножения на 10 соответствует содержанию хлоридов в миллиграммах на килограмм. При ином объеме пробы результат расчета умножают на корректирующий коэффициент k, приведенный в табл.3. ___________________ * 1 мл раствора азотнокислого серебра оттитровывает 1 мг хлор-иона. 4.4. При большом количестве определений в лаборатории должен быть сосуд для сбора оттитрованных проб и регенерации серебра. 4.5. Допускается применение меркуриметрического метода определения хлоридов при условии соблюдения правил техники безопасности для работы с ртутными соединениями, а также дифенилкарбозидного метода. 5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА (СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ) 5.1. Сухой остаток (солесодержание) питательной и котловой воды определяют весовым методом - путем выпаривания определенного объема профильтрованной пробы воды в предварительно взвешенной фарфоровой чашке и высушивания остатка при температуре 120 °С до постоянной массы. Для установок с прямоточной схемой водоподготовки натрий-катионитным методом двухступенчатого умягчения прямое определение солесодержания питательной и котловой воды может быть заменено косвенным определением его по общей щелочности воды. Зависимость солесодержания котловой воды от щелочности S = f (Щ) может быть установлена как расчетным путем (по анализу исходной воды), так и путем ряда весовых анализов и определения общей щелочности котловой воды. Определение сухого остатка котловой воды с содержанием хлоридов в исходной воде более 5 мг/кг может достаточно точно производиться косвенно по концентрации хлор-иона. Зависимость солесодержания от концентрации хлор-иона S = f (Cl-) устанавливается экспериментально - на основании анализов котловой воды с параллельным определением сухого остатка и концентрации хлоридов. При весовом методе для определения солесодержания требуется значительное время; этот метод следует применять для контроля при градуировке солемеров, принцип действия которых основан на измерении удельной электрической проводимости раствора. 5.2. По удельной электрической проводимости раствора можно приближенно определить концентрацию ионодисперсных загрязнителей. Эквивалентные электропроводимости большинства ионов имеют достаточно близкие значения. Исключением являются ионы H+ и OH-, поэтому сильнощелочные воды перед электрометрическим определением должны быть нейтрализованы до значения рН=68. Для электрометрического определения могут использоваться различные кондуктометрические солемеры, как выпускаемые промышленностью серийно, например лабораторный кондуктометр ЛК-563 с диапазоном измерений от 0 до 1000 мкСм/см (0-500 мг/кг), так и выпускаемые малосерийно: электронный переносной автоматический кондуктометр типа ЭКА с цифровой индикацией удельной электропроводимости (тип ЭКА-1), обеспечивающий непрерывную фиксацию результатов измерений и их автоматическую термокомпенсацию и имеющий диапазон измерений от 0,05 мкСм/см до 10000 мкСм/см с пятью поддиапазонами (прибор разработан НПО ЦКТИ и МНПО "Кварц"); переносной кондуктометр ПК-67 с диапазоном измерений от 0 до 10 и от 5 до 500 мкСм/см (от 0 до 5 и от 2,5 до 250 мг/кг), разработанный центральной лабораторией и экспериментальными мастерскими (ЦЛЭМ) Тулэнерго. Наиболее дешевым и доступным (однако значительно менее точным) является лабораторный солемер конструкции Центрэнергочермета, в котором в качестве измерительного прибора используется переносной мегомметр типа М-1101М, М-1102/1, МС-05 или мегомметр с питанием от электросети, например типа М-503М. Возможный вариант исполнения первичного преобразователя (датчика) солемера представлен на чертеже. Датчик солемера 1 - резиновые трубки; 2 - шкала подвижного электрода; 3 - выход пробы; 4 - колено; 5, 15 - верхняя и нижняя головки из оргстекла; 6 - ртутный термометр; 7, 17 - подвижный и неподвижный электроды из нихромовой проволоки d = 0,51,0 мм; 8 - вход пробы; 9 - воронка; 10 - скоба; 11 - подводящая стеклянная трубка; 12 - панель 100х350 мм; 13 - стеклянная трубка датчика; 14 - резиновая пробка; 16 - болт М5; 18 - зажим пружинный Датчик состоит из панели, выполненной из органического стекла, эбонита или дерева, на которой укреплены: стеклянная трубка датчика, воронка для ввода пробы, две головки из органического стекла, термометр, стеклянные трубки для подвода и отвода пробы, шкала подвижного электрода. Элементы датчика соединяются резиновой трубкой и резиновыми пробками. Электроды солемера изготовлены из нихромовой проволоки диаметром 0,5-1,0 мм. Электроды, вставленные в оба конца стеклянной трубки датчика, при помощи небольших (около 1 м) отрезков провода в резиновой или хлорвиниловой изоляции присоединяются к клеммам мегомметра. Концы электродов изгибают в виде спирали, плоскость которой перпендикулярна оси датчика. Для датчика солемера питательной воды и пара может быть использована химическая бюретка емкостью 25 мл с внутренним диаметром примерно 12 мм. Расстояние между электродами солемера зависит от температуры, при которой производят измерения, и должно соответствовать величинам, указанным в табл.4. Таблица 4
Солемер с мегомметром предварительно градуируют, т.е. определяют, какому солесодержанию в миллиграммах на килограмм соответствует показание по шкале мегомметра в мегаомах. Для котловой воды следует использовать стеклянную трубку с меньшим диаметром, равным 4 мм. Общая длина трубки 200-250 мм. Соответствие показаний мегомметра солесодержанию измеряемой жидкости устанавливается для конденсата пара расчетным путем, а для питательной и котловой воды - по ряду их проб с различным солесодержанием, определенным весовым методом. Периодически (не реже одного раза в месяц) градуировку солемера проверяют по сухим остаткам данного типа воды, определенным весовым методом. 5.3. Градуировку солемера для конденсата пара производят расчетным путем. Солесодержание пробы в расчете на NaCI вычисляют по формуле , где L - расстояние между электродами, см; R - сопротивление, измеренное мегомметром, МОм; f - площадь токопроводящего сечения подвижного преобразователя (датчика) солемера; NaCl - удельная электрическая проводимость раствора, содержащего 1 мг/кг NaCl, при определенной температуре. Значения NaCl при различных температурах приведены в табл.5. Таблица 5
Для датчика с расстоянием между электродами L=10 см (по табл.4 соответствует температуре 25 °С) и площадью f=1,13 см2 расчетная формула может быть упрощена: . Числитель формулы в зависимости от температуры имеет значения, приведенные в табл.6. По результатам расчетов строят градуировочные кривые для различных температур. Таблица 6
Величину солесодержания откладывают по оси ординат, а величину сопротивления - по оси абсцисс. Вместо градуировочных кривых можно пользоваться универсальной таблицей* (табл.7). _____________________ * Разработана Укрэнергочерметом. Таблица 7
Примечание. Расстояние между электродами в датчике L (см) должно быть установлено по соотношению L = 10f, где f - площадь токопроводящего сечения датчика, см2. Кратность упаривания пробы конденсата пара должна быть в пределах от 3 до 5 (оптимальная - 4), ее необходимо учитывать при определении фактического солесодержания пробы. 5.4. Градуировку солемера для котловой воды производят по стандартным растворам, приготовленным из котловой воды с максимальным солесодержанием. Котловую воду отбирают из котла, когда солесодержание ее наиболее высокое (по хлоридам или щелочности). Объем исходной воды должен быть от 5 до 8 л. Для увеличения солесодержания котловой воды при необходимости ее дополнительно упаривают в лаборатории. В исходной пробе котловой воды определяют сухой остаток, щелочность по фенолфталеину и метилоранжу. Из исходной котловой воды с известным сухим остатком готовят контрольные растворы путем соответствующего разбавления ее чистым конденсатом. Контрольные растворы готовят с сухим остатком 500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 мг/кг в зависимости от необходимого диапазона измерений. Пробы котловой воды перед заливкой их в датчик должны быть нейтрализованы по фенолфталеину 0,5%-ным раствором соляной кислоты. По результатам анализа строят график, где по оси ординат откладывают солесодержание, а по оси абсцисс - показания мегомметра. Сопротивление датчика следует определять при одной и той же температуре контрольных растворов (25 °С). Допускается для температурной компенсации изменять расстояние L между электродами вручную в соответствии с рекомендациями табл.4. 5.5. Градуировку солемера для питательной воды производят по стандартным растворам, приготовленным из исходной химически очищенной воды с известным солесодержанием, определенным весовым методом. Стандартные растворы готовят с солесодержанием 30, 50, 70, 100, 150, 200, 250, 300 мг/кг в зависимости от необходимого диапазона измерения солесодержания. Условия градуировки такие же, как и при градуировке солемеров для котловой воды. 5.6. Указания по работе с лабораторными солемерами. Перед определением солесодержания котловой воды ее предварительно нейтрализуют 0,5%-ным раствором соляной кислоты по фенолфталеину. Датчик устанавливают на расстоянии не более 1 м от мегомметра и присоединяют к нему проводами в резиновой или хлорвиниловой изоляции. Исправность прибора проверяют следующим образом: вращают рукоятку мегомметра при разомкнутых клеммах, при этом стрелка мегомметра должна устанавливаться на знаке шкалы ; замыкают клеммы накоротко куском медной проволоки, стрелка при вращении рукоятки устанавливается на нулевом значении шкалы; присоединяют мегомметр к датчику, не заполненному водой, и проверяют схему на отсутствие заземления; стрелка при вращении рукоятки должна устанавливаться на знаке шкалы . 5.7. В процессе определения солесодержания необходимо промыть датчик конденсатом и испытуемой водой, затем наполнить его анализируемой водой, измерить ее температуру, подключить датчик к мегомметру и вращать его ручку со скоростью не менее 1,5-2 об/с в течение 2-3 с. По показаниям шкалы мегомметра строят градуировочный график для определения солесодержания пробы в миллиграммах на килограмм. Солесодержание конденсата пара определяют после предварительной дегазации пробы. Для этого пробу конденсата упаривают в четыре раза в плоскодонной колбе из химически стойкого стекла. Колба должна быть предварительно обработана кислотой. После окончания упаривания колбу охлаждают до 25-30 °С, предварительно закрыв пробкой или фильтровальной бумагой для предохранения от попадания в пробу пыли и газов из воздуха. Разделив величину солесодержания упаренной пробы на кратность упаривания, находят условное солесодержание воды. На точность определения оказывает влияние температура: с повышением температуры на один градус электропроводимость раствора возрастает примерно на 2%. Измерение производят при постоянной температуре, соответствующей температуре градуировки прибора (обычно 25-35 °С). При необходимости пробу следует предварительно охладить до указанной температуры. При использовании датчиков с температурной компенсацией пробы не охлаждают. |
Методические указания нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных... Разработан научно-производственным объединением по исследованию и проектированию энергетического оборудования им. И. И. Ползунова... |
Методические указания по разработке инструкций и режимных карт по... Методические указания предназначены для специалистов организаций, занимающихся проектированием, изготовлением, пусконаладкой и техническим... |
||
Методические указания по разработке инструкций и режимных карт по... Методические указания предназначены для специалистов пусконаладочных организаций, осуществляющих пусконаладочные работы котлов, предприятий... |
Методические указания по разработке инструкций и режимных карт по... Методические указания предназначены для специалистов пусконаладочных организаций, осуществляющих пусконаладочные работы котлов, предприятий... |
||
Методические указания по разработке инструкций и режимных карт по... Методические указания предназначены для специалистов пусконаладочных организаций, осуществляющих пусконаладочные работы котлов, предприятий... |
Извещение о проведении запроса цен на выполнение работ по наладке... Заказчик запроса цен: Открытое акционерное общество «Международный аэропорт «Курумоч» (огрн 1026300841357) |
||
Техническое задание на выполнение режимно-наладочных работ на объекте... Ся выполнение режимно-наладочных работ водно-химического режима котлов квн 98/64, деаэраторных установок дса-300/100 Стендовой котельной,... |
Методические указания по проведению ... |
||
Методические указания по проведению технического освидетельствования... Правил устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов, Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих... |
Методические указания по ультразвуковой дефектоскопии угловых сварных... Котлы паровые и водогрейные. Трубопроводы пара и горячей воды, сосуды. Сварные соединения. Контроль качества. Ультразвуковой контроль.... |
||
Инструкция по ведению водно-химического режима пгу-230 мвт азаровской тэс Настоящая инструкция предназначена для оперативного персонала блока и химцеха (начальников смен, операторов, лаборантов), участвующего... |
Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых котлов с давлением пара не более Настоящие Правила являются переработанным изданием Правил устройства и безопасной эксплуатации водогрейных котлов, водоподогревателей... |
||
Техническое задание на проведение наладки водно-химического режима... Предмет оказания услуг: Требуется оказать услуги по проведению режимной наладки водно-химического режима котельных на площадках:... |
Инструкция по осуществлению надзора за безопасностью при эксплуатации... Инструкции по осуществлению надзора за безопасностью при эксплуатации и ремонте паровых и водогрейных котлов, сосудов, работающих... |
||
Эксплуатация котлов «ferroli» типа «prextherm rsw 469» с горелками... Германия должна вестись в соответствии «пу и бэ паровых и водогрейных котлов» и краткой инструкции по эксплуатации паровых и водогрейных... |
Инструкция по визуальному и измерительному контролю рд 03. 606. 03.... Выполнение работ по экспертизе промышленной безопасности здания расположенный по адресу: 450001, рф, Республика Башкортостан, г.... |
Поиск |