Скачать 1.37 Mb.
|
(4) где G - навеска ХП-И, г; G1- вес бюкса с ХП-И до сушки, г; G2- вес бюкса с ХП-И после сушки, г. Производят два параллельных определения, из результатов которых выводят среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. 6.5. Определение содержание двуокиси углерода Определение содержания двуокиси углерода в ХП-И производится манометрическим или объемным методом. 6.5.1. Манометрический метод Принцип метода состоит в измерении при постоянном объеме давления газообразной двуокиси углерода, выделяющейся при разложении навески ХП-И соляной кислотой. Определение производится в приборе с внутренним объемом 200+50 мл. Для проведения анализа необходимы дополнительно следующие приборы и реактивы: барометр-анероид; фарфоровая ступка для измельчения ХП-И; бюретка Мора для отмеривания соляной кислоты; тигельные щипцы; соляная кислота плотностью 1,08 г/см3. Прибор для определения двуокиси углерода манометрическим методом (рис.1) состоит из стеклянной колбы (реакционного сосуда) 1 со вставляемым в него стаканчиком 2 для навески анализируемого ХП-И и ртутного мановакууметра 3. Колба (реакционный сосуд) соединена с мановакууметром стеклянной трубкой 4 с помощью отрезков резиновой трубки 5. Нижний отрезок трубки 4 снабжен отростком 6, позволяющим производить проверку герметичности прибора в собранном виде. В пробку, герметично закрывающую реакционный сосуд, вставлен термометр 7 для измерения температуры газовой смеси. Перед анализом (при массовых анализах один-два раза в смену) проверяется герметичность прибора при давлении 200 мм рт.ст. Прибор считается герметичным при отсутствии падения давления по манометру в течение 2 мин. Для выполнения анализа в стеклянный стаканчик на аналитических весах берется навеска (с точностью до 0,001 г) предварительно растертого в ступке ХП-И. Стаканчик с навеской с помощью тигельных щипцов ставят на дно реакционного сосуда, куда предварительно заливается из бюретки Мора 20 мл соляной кислоты плотностью 1,08 г/см3. Затем реакционный сосуд закрывают пробкой и соединяют с манометром. Отмечают барометрическое давление (Р) и температуру воздуха в приборе ( t1 ). Наклоняя колбу (реакционный сосуд), приводят в соприкосновение соляную кислоту с навеской ХП-И (стаканчик при этом опрокидывается). Разложение навески происходит в течение 3-4 минут. Для обеспечения полноты разложения реакционный сосуд время от времени необходимо встряхивать. Через 5-6 минут после окончания реакции одновременно замеряют температуру выделившегося газа ( t2 ) и его его избыточное давление (^p) по манометру. Объем выделившейся двуокиси углерода равен разности объемов газа до и после реакции, приведенных к нормальным условиям (t400=0500C, Р400=760 мм рт.ст.) и рассчитывается по формуле: V0 = V(K"m - K'm) нмл, (5) где V - объем замкнутой системы прибора,мл; K'm - коэффициент-множитель приведения к нормальным условиям объема газа до реакции; K"m - коэффициент-множитель приведения к нормальным условиям объема газа после реакции. Значение коэффициента-множителя Км для различных условий температуры и давления даны в таблицах приложения 7. Содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И в процентах по весу находят по таблицам приложения 8. Производят два параллельных определения, из результатов которых выводится среднее значение. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2% СО2. Пример расчета. 1. Объем замкнутой системы прибора V = 200 мл. 2. Барометрическое давление Р = 745 мм рт.ст. 3. Температура газа в приборе до реакции разложения навески ХП-И t1 = 180C. 4. Избыточное давление газа, выделившегося в результате реакции разложения ХП-И, ^р = 140 мм рт.ст. 5. Общее давление газа в приборе после реакции: Робщ. = Р + ^р = 745 + 140 = 885 мм рт.ст. 6. Температура газа после реакции t2 = 340С. 7. Находим по таблице (приложение 7) значение коэффициента множителя: для t410 = 18500С и Р = 745 мм рт.ст. К'4м0 = 0,900; для t420 = 34500С и Р4общ.0= 885 мм рт.ст. К"4м0 = 0,989. 8. Рассчитываем объем выделившейся при разложении навески ХП-И двуокиси углерода Vc = V(K"m - K'v) = 200 (0,989 - 0,900) = 17,8 нмл. 9. По таблице (приложение 8) находим содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И: содержание СО2 = 3,5% по весу. 6.5.2. Объемный метод. Принцип метода состоит в определении объема двуокиси углерода, выделяющейся при разложении навески ХП-И соляной кислотой. Необходимые приборы и реактивы: газоаналитический аппарат с измерительной бюреткой емкостью 100мл; приспособление для разложения навески ХП-И (рис.2), состоящее из реакционной пробирки с газоотводной трубкой и воронки; барометр-анероид; фарфоровая ступка; соляная кислота плотностью 1,08 г/см3. Для выполнения анализа в реакционную пробирку 1 на аналитических весах берут навеску около 1 г предварительно растертой в ступке пробы ХП-И. В воронку 3 заливают 10-15 мл соляной кислоты плотностью 1,08 г/см3 и герметично вставляют ее в пробирку. Газоотводную трубку 2 пробирки присоединяют к измерительной бюретке газоаналитического аппарата. В бюретке газоанализатора создают разряжение (опускают напорный сосуд) и в реакционную пробирку медленно порциями вводят из воронки соляную кислоту. Выделяющаяся при этом двуокись углерода засасывается в бюретку аппарата. Кислотой постепенно заполняют весь объем пробирки до газоотводной трубки. По окончании разложения навески открывают кран воронки и засасывают через нее в бюретку газоанализатора атмосферный воздух до метки 100, затем кран воронки закрывают. Выделившуюся двуокись углерода поглощают в газоанализаторе 30%-ным водным раствором едкого калия и измеряют ее объем (V1). Остаток газа после определения объема поглощенной СО2 выводят из бюретки газоанализатора в атмосферу. Затем производят повторное засасывание атмосферного воздуха через воронку, поглощение и измерение объема СО2 в аппарате (V2). Содержание двуокиси углерода в пробе ХП-И рассчитывается по формуле: (6) где : V - объем выделившейся из навески ХП-И и поглощенной в аппарате двуокиси углерода, мл (V = V410+V420+V4co20 4воздуха0) К4м 0- коэффициент множитель приведения объема газа к нормальным условиям (0500С и 760 мм рт.ст.), находятся по таблице приложения 7; 1,977 - вес 1 л СО420 при 0500С и 760 мм рт.ст., г; а - навеска ХП-И, г. Выполняются два параллельных определения, из результатов которых выводится средняя величина. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2% СО2. 6.6.Определение интенсивности посторонних запахов Метод заключается в органолептическом определении характера и интенсивности запаха поглотителя 6.6.1. Аппаратура Колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 2533-82, 4 шт. Пробки стеклянные 29/32 по ГОСТ 1770-74, 4 шт. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Термошкаф. 6.6.2. Проведение испытаний По 100,0 г помещают в две колбы. Колбы с поглотителем закрывают пробками и выдерживают при температуре 45-500С не менее 2 ч. По истечении указанного времени испытания колбы встряхивают, открывают и определяют интенсивность запаха. 6.6.3. Обработка результатов Продукт считается выдержавшим испытание, если интенсивность запаха имеет 4-5 баллов (табл.1 ) Таблица 1
6.6.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю партия бракуется.
|
Инструкция по входному контролю и хранению химического поглотителя... Наставление по газодымозащитной службе государственной противопожарной службы мвд россии |
Прика з Утвердить прилагаемое Наставление по технической службе Государственной противопожарной службы мвд россии |
||
Приказ мвд россии от 30. 04. 1996 №234 Наставление по газодымозащитной... |
Приказ мвд РФ от 30 июня 2000 г. №700 "Об утверждении Наставления... ... |
||
«Наставление по технической службе федеральной противопожарной службы... Настоящее Наставление определяет порядок эксплуатации и ремонта робототехнических средств, вспомогательной техники и робототехнического... |
Приказ 30 июня 2000 №700 Об утверждении Наставления по службе связи... ... |
||
Правила пожарной безопасности в российской федерации ппб 01-93* Разработаны Главным управлением Государственной противопожарной службы (гугпс) мвд россии, Всероссийским научно-исследовательским... |
Инструкция по организации деятельности баз и обслуживающих постов... Государственной противопожарной службы определяет организацию и осуществление деятельности баз и постов гдзс по проведению технической... |
||
Государственная противопожарная служба нормы пожарной безопасности Федеральным государственным учреждением “Всероссийский ордена “Знак Почета” научно-исследовательский институт противопожарной обороны”... |
Правила пожарной безопасности для предприятий и организаций газовой... Согласовано главным управлением Государственной противопожарной службы мвд россии 15 августа 1997 г. N 20 2/1786 |
||
«Наставление по технической службе в части пожарных автомобилей,... Оящее «Наставление по технической службе мчс россии» (далее Наставление) определяет назначение, основы организации и порядок деятельности... |
Пожарная техника. Основные пожарные автомобили. Общие технические требования. Методы испытаний Разработаны Главным управлением Государственной противопожарной службы (гугпс) и Всероссийским научно-исследовательским институтом... |
||
Государственная противопожарная служба нормы пожарной безопасности А. Колосов, Е. В. Смирнов, Д. М. Гордиенко), нормативно-техническим отделом Главного управления Государственной противопожарной службы... |
Государственная противопожарная служба нормы пожарной безопасности А. Колосов, Е. В. Смирнов, Д. М. Гордиенко), нормативно-техническим отделом Главного управления Государственной противопожарной службы... |
||
Требования пожарной безопасности В. Л. Малкин, И. М. Смолин, В. А. Колосов, Е. В. Смирнов), нормативно-техническим отделом Главного управления Государственной противопожарной... |
Правила пожарной безопасности для учреждений культуры российской федерации Согласованы письмом Главного управления Государственной противопожарной службы мвд россии от 14. 09. 94 г. N 20 /1572 |
Поиск |