Методические указания по организации лабораторных работ и практических занятий студентов при реализации фгос спо

2. Средства измерения: 2.1. Плотномер, химические стаканы; 2.2. Пробы растворов, спирт. 3. Подготовка к выполнению измерений 3.1. Включение плотномера. - нажать и удерживать клавишу «ESC» до появления индикации, прибор готов к измерению; 3.2. Выключение плотномера. - нажать и удерживать клавишу «ESC» до выключения индикатора, прибор выключен. 4. Выполнение измерений 4.1. Плотность рассчитывают по формуле: m * 0,998203 Где: m – масса раствора; ρ = ----------------- г/см3 . V – объём пикнометра; V 0,998203 – поправочный коэффициент. Определив плотность, по таблице в справочнике находят соответствующую концентрацию. Плотность раствора Проба № 1 Проба № 2 Проба № 3 Концентрация сахара в Brix% Проба № 2 Проба № 3 6. Техника безопасности Обучающиеся в работе должны руководствоваться инструкцией «Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории». -Запрещается эксплуатация прибора во взрывоопасных зонах! Корпус прибора не герметичен. При эксплуатации во взрывоопасных или агрессивных средах существует опасность взрыва, вызванного электрическим разрядом, и/или коррозии в результате проникновения газов внутрь прибора. -Открытый конец пробоотборной трубки необходимо всегда располагать над контейнером для отходов! При сливании агрессивных жидкостей существует опасность химического ожога. -После введения пробы в ячейку с помощью шприца он должен оставаться в приемном отверстии. В противном случае жидкость будет вытекать из измерительной ячейки. Меры эксплуатационной безопасности -Не допускайте механических воздействий на стекло измерительной ячейки! Это может привести к изменению её резонансных характеристик. - Не применяйте для чистки измерительной ячейки концентрированные растворы NaOH (едкий натр, гидроксид натрия) или HF (фтористый водород)! Эти вещества вызывают коррозию элементов измерительной ячейки. - Используйте только батареи рекомендованного типа. В противном случае нормальная работа прибора не гарантируется. - Не погружайте корпус прибора в жидкость! Конструкция прибора обеспечивает защиту только от водяных брызг. Рабочие условия окружающей среды: - отсутствие сильных вибраций; - отсутствие прямого солнечного света; - невысокая влажность; - отсутствие едких газов; - температура в диапазоне от -20°С до 70°С; - отсутствие сильных электрических или магнитных полей. Лабораторная работа № 11 Определение концентрации сульфата никеля колориметрическим методом. Цель работы Формирование умений и навыков обращения с прибором, изучение принципов определения концентрации сульфата никеля колориметрическим методом. Задания - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной лабораторной работы; - проведение лабораторной работы, построение графика, определение концентрации пробы; - подготовить отчет. Сущность метода. Спектрофотометрический метод определения концентрации окрашенных растворов основан на сравнении светового потока, прошедшего через исследуемое вещество (раствор) со световым потоком Ф0, прошедшим через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение. Колориметрия это метод определения концентрации окрашенных растворов по интенсивности окраски. Если компонент бесцветен, то его с помощью химической реакции переводят в окрашенное соединение, затем измеряют оптическую плотность (Д) или коэффициент светопропускания (Т) Принцип действия спектрофотометра основан на сравнении светового потока Ф, прошедшего через исследуемое вещество (раствор) со световым потоком Ф0, прошедшим через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение. Диапазон длин волн светового потока: 325-1000 нм. Спектрофотометр состоит из следующих основных частей: - Источник светового потока - галогеновая лампа - Монохроматор для выделения спектрального диапазона требуемых длин волн - Кюветное отделение для размещения проб и калибровочных растворов - Детектор для регистрации светового потока и преобразования его в электрический сигнал - Цифровой дисплей для вывода значений измеренной оптической плотности (% пропускания). Определение никеля основано на измерении интенсивности буро-красной окраски растворов, образующихся при взаимодействии никеля в присутствии окислителей (йод, бром, перосульфит, пероксид водорода, двуокись свинца и др.) В условиях проведения реакции происходит окисление никеля (II). Определения состава продукта окисления указывает на соотношение никельдиметилглиоксима 1:3. Максимальное поглощение наблюдается при λ = 470 нм, ε = 10000. При определении концентрации вещества в растворе следует соблюдать следующую последовательность в работе: Выбор длины волны; Выбор кювет; Построение градуировочнного графика для данного вещества; Измерение оптической плотности исследумого раствора и определение по графику концентрации вещества. Выбор длинны волны проводится следующим образом: Наливают раствор в кювету и определяют оптическую плотность на всех светофильтрах. По полученным данным строят кривую зависимости оптической плотности от длины волны, откладывая по горизонтальной оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров, а по вертикальной оси – соответствующие значения оптической плотности раствора. Отметить тот участок кривой, для которого оптическая плотность имеет максимальную величину и ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волны. На этом длине волны и проводят определение. Выбор кювет предварительно проводится визуально в зависимости от окраски. Если раствор интенсивно окрашен, то следует пользоваться кюветами с малой рабочей длиной и наоборот. Построение градуировочной кривой приготовить ряд растворов данного вещества с увеличивающимися концентрациями. Проводят измерение оптической плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной оси – соответствующие им значения оптической плотности данного вещества. Концентрацию вещества в растворе определяют по градуировочному графику и найденной оптической плотности пробы. Раствор с неизвестной концентрацией (пробу) налить в ту же кювету для которой построена калибровочная кривая, и, включив тот же светофильтр, определить оптическую плотность раствора. Затем по градутровочной кривой найти концентрацию, соответствующую значению оптической плотности. 2. Средства измерения Спектрофотометр ЮНИКА 1201, сульфат никеля гептагидрит NiS04*7Н2О ч.д.а., йод: 0,05 М раствор, диметилглиоксим, 1% р-р в 20%-ном р-ре NaОН, NaОН 1 М раствор, НС1 и H2SO4 конц., дистиллированная вода; мерные колбы на 100, бюретка, пипетки на 10. 3. Подготовка к выполнению измерений 3.1 Открыть кюветное отделение , включить прибор прогреть его не менее 15мин. 3.2 Приготовление «холостого» раствора: В мерную колбу емкостью 100 мл пипеткой вносят: 5 см3 воды, 2 капли HCI конц, 1 мл 0.05 М раствора иода и 5 см3 гидроксида натрия. Добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают 3.2 Приготовление стандартных растворов: Приготовление стандартного раствора соли никеля (II) 1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля р-р «А». Для приготовления раствора «А» берут точную навеску сульфата никеля гептагидрата, вычисленную по формуле: ; где: m - навеска NiSO4*7Н2O; Т - титр никеля (II) в стандартном растворе, мг/см3; V - общий объем стандартного раствора, см3; М - мольная масса никеля г/моль; М'- мольная масса. Взятую навеску количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве воды. Затем добавляют 0.2 см3 серной кислоты, и раствор доводят до метки. Полученный раствор «А» тщательно перемешивают. Приготовление стандартного раствора «Б» (1 см3 р-ра содержит 704мг) В мерную колбу емкостью 100 мл помещают пипеткой 10 мл раствора «А». Добавляют дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. 3.4 Подготовка пробы для анализа: Приготовление раствора с неизвестной концентрацией никеля (III) К анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 100 см3 добавляют: 3 капли HCI конц, 0.05 М раствора иода, 1 см3 0.05 раствора диметилглиоксима и 5 см3 раствора гидроксида натрия. Добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. 3.5 Подготовка к началу работы Включите прибор нажатием кнопки IO, находящейся на задней панели прибора. Дайте прибору разогреться 15 минут. Выберите режим работы Т (определение коэффициента пропускания) нажатием кнопки РЕЖИМ, пока не загорится красный индикатор у соответствующей надписи: Проведите компенсацию темного тока. Для этого: Установите в одну из ячеек кюветодержателя «заглушку» (черную кювету с нулевым пропусканием). Ручкой для перемещения кюветодержателя переведите кювету-заглушку в рабочую зону. Закройте крышку кюветного отделения. Установите 0% Т, нажав кнопку ▼ (0 %Т). Подождите несколько секунд, пока на дисплее высветится значение пропускания %Т. Показания должны быть равны ±0,0±0,1% Т. Если это не так, повторите данный шаг еще раз. Примечание: количество нулей до и после запятой на дисплее в разных сериях прибора может изменяться от 0 до 3. Откройте кюветное отделение и удалите кювету-заглушку. Простая ИНСТРУКЦИЯ по работе прибора написана на передней панели вашего UNICO 1200/1201. 4. Выполнение измерений 4.1.Выбор длины волны для выполнения измерения Снимают спектр поглощения эталонного раствора №3 в области 460-480 нм с интервалом 2 нм. Результаты измерений записывают в таблицу 1: Измерение в области максимума поглощения Длина волны λ А (светопоглощения) А1 А2 А3 АСР 460 462 464 …n 480 Для дальнейшего анализа выбирают длину волны соответствующую максимуму светопоглощения. Установить начальную длину волны и выбранный режим (Т- режим % пропускания или А- режим оптической плотности (А)). Установить «холостой» раствор на пути светового потока и нажать «▲(0А/100%Т)». Установить пробу и записать показания оптической плотности на всех длинах волн вращая ручку «Регулятор длин волн». Полученные данные записать в виде таблицы. На основании этой таблицы строят график зависимости оптической плотности от длины волны (по оси ординат откладывают оптическую плотность, по оси абсцисс длину волны). 4.2.Калибровка прибора на никель построение (градировочного графика) В 5 мерных колб емкостью 100 см3 пипеткой вносят 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора "Б". Затем в каждую колбу добавляют по 2-3 капли HCI конц, 1 мл 0.05 М раствора иода, 1 мл 0.05 М раствора диметилглиоксима, 5 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Измерить оптическую плотность каждого раствора 3 раза, вычислить среднюю Д. 4.3 Измерение оптической плотности эталонных растворов и анализируемого раствора. Оптическую плотность приготовленных растворов никеля (II) измеряют на спектрофометре при выбранной длине волны относительно раствора сравнения ,в кювете на 10 мм. Результаты измерений заносят в таблицу 2: Оптические характеристики растворов никеля Эталон Обьем р-ра Титр.этал. р-ра. мкг/см3 С моль/дм3 10-3 А1 А2 А3 Аср 1 2,0 0,8 1,4 2 4,0 1,6 2,8 3 6,0 2,4 4,2 4 8,0 3,2 5,6 5 10 4,0 7,0 Проба

Похожие:

	Методические указания по выполнению практических занятий адресованы обучающимся Методические указания для выполнения практических занятий являются частью основной профессиональной образовательной программы гбпоу...		Методические указания по выполнению практических работ адресованы... Методические указания для выполнения практических работ являются частью основной профессиональной образовательной программы огбоу...
	Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и... Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и практических работ		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Омской области «Омский промышленно-экономический колледж» по специальности 18. 02. 09 Переработка нефти и газа в соответствии с требованиями...
	Методические рекомендации к проведению лабораторных работ и практических... Министерством образования России разработаны рекомендации по планированию, организации и проведению лабораторных работ и практических...		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Учебно-методическое пособие предназначенодля студентов 3 курса, обучающихся по профессии 23. 01. 03 Автомеханик. Пособие содержит...
	Методические указания для организации практических занятий по английскому... Методические указания и материалы по организации самостоятельной работы студентов по английскому языку разработаны на основе Федерального...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...
	Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...		Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ и практических... Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение Ростовской области
	Методические указания для студентов по выполнению Правила техники безопасности при выполнении лабораторных и практических работ по химии		Методические рекомендации по выполнению практических занятий и лабораторных... Методические рекомендации предназначены для проведения практических и лабораторных занятий по мдк 01. 02
	Методические указания для студентов по выполнению практических работ... Методические указания предназначены для студентов 1 курса специальности спо 35. 02. 06 Технология производства и переработки сельскохозяйственной...		Методические указания для теоретических, лабораторно- практических... ...
	Методические указания для выполнения практических занятий по общей... Методические указания предназначены для подготовки и проведения практических занятий по биологии студентами средних специальных учебных...		Методические указания по проведению практических занятий Методические указания рассмотрены и одобрены на заседании пцк по укрупненной группе 140000 Электроснабжение (нпо и спо)