Методические указания по организации лабораторных работ и практических занятий студентов при реализации фгос спо

5. Обработка результатов Определениние содержания никеля (II) в анализируемом растворе методом калибровочного графика . Измерить оптическую плотность исследуемого раствора По полученным данным строят калибровочнный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующее им значения титра эталонных растворов. Затем по графику находят титр испытуемого раствора Тк соответствующий оптической плотности Ах. 5. Обработка результатов Затем рассчитывают массу никеля в растворе по формуле: M(Ni) = TNi*V-103 мг где: V - общий объём испытуемого раствора, см3. 6. Сходимость результатов За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение которыми не превышает 5% относительных. Лабораторная работа № 12. Анализ смеси веществ в условиях перекрывания их спектров методом Фирордта, спектрофотометрическим методом. Цель работы Формирование умений и навыков обращения с прибором, изучение принципов анализа смеси веществ в условиях перекрывания их спектров методом Фирордта, спектрофотометрическим методом. Задания - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной лабораторной работы; - проведение лабораторной работы, построение графиков, определение концентрации пробы; - подготовить отчет. Сущность метода Существует ряд методов, позволяющих идентифицировать многокомпонентные окрашенные системы. Если спектры веществ не перекрываются, то используют метод градуировочного графика. Если спектры веществ перекрываются, то для анализа смеси используют метод, основанный на законе аддитивности оптических плотностей. Из них наиболее известен метод Фирордта, заключающийся в измерении оптической плотности смеси при нескольких длинах волн и составлении системы уравнений, включающих неизвестные концентрации компонентов смеси. Средства измерения Серная кислота (конц.) – 50 мл; Раствор перманганата калия – 100 мкг/мл; Раствор бихромата калия – 100 мкг/мл; Мерные колбы: на 1 л – 2 шт., на 100 мл – 1 шт., на 50 мл – 10 шт.; Мерные пипетки на 10 и 20 мл; Спектрофотометр Юника 1201. Подготовка к выполнению измерений Открыть кюветное отделение, включить прибор прогреть его не менее 15мин. Приготовить стандартные растворов. 1) раствор 40 %-ной серной кислоты (1:1); 2) эталонные растворы KМnO4 и K2Cr2O7 с концентрацией 100 мкг/мл; 3) растворы KМnO4 и K2Cr2O7 с концентрациями 10, 20, 30, 40, 50 мкг/мл в колбах на 50 мл, в них добавляют по 5 мл 40 %-ной серной кислоты, и доводят объем до метки дистиллированной водой. Порядок выполнения работы Приготовление стандартных растворов. Готовят: 1) раствор 40 %-ной серной кислоты (1:1); 2) эталонные растворы KМnO4 и K2Cr2O7 с концентрацией 100 мкг/мл; 3) растворы KМnO4 и K2Cr2O7 с концентрациями 10, 20, 30, 40, 50 мкг/мл в колбах на 50 мл, в них добавляют по 5 мл 40 %-ной серной кислоты, и доводят объем до метки дистиллированной во-дой. Снятие спектральной характеристики растворов. На спектрофотометре проводят измерения оптической плотности в интервале длин волн от 240 до 400 нм с шагом 10 нм, в районе пи-ков с шагом 2 нм. Определяют максимумы длин волн для марганца и хрома и строят на одном графике две зависимости D = f(λ). Измерения проводят относительно холостой пробы (5 мл 40 %-ной серной кисло-ты переносят в колбу на 50 мл, и доводят объем до метки дистиллированной водой). Построение номограммы Савойи. Для построения номограммы из пяти концентраций выбирают две–три, заданных преподавателем. На оси произвольно возводят два перпендикуляра, которые выполняют роль осей оптических плотностей при максимальных длинах волн хрома и марганца. Далее откладывают значения оптических плотностей KМnO4 на обоих осях для раствора с наибольшей концентрацией (точки А и В соответственно). Соединяют обе точки прямой и продолжают ее до пересечения с осью абсцисс. Из точки пересечения (точка О) возводят перпендикуляр, который служит осью концентраций хрома. Затем берут наибольшее значение оптической плотности раствора хрома при тех же длинах волн (точки С и D), соединяют эти точки и продолжают прямую до пересечения с осью абсцисс. Из точки пересечения (точка О′) возводят перпендикуляр, служащий осью концентраций марганца. Продолжая прямые линии до пересечения с осями концентраций, получают отрезки О′М и ОN, соответствующие концентрациям марганца и хрома в растворе. По этим отрезкам устанавливают масштаб на осях концентраций. Определение содержания марганца и хрома в анализируемой пробе. Получают у преподавателя колбу с исследуемой пробой. Добавляют в нее 5 мл 40 %-ной серной кислоты и доводят водой до метки. Снимают показания прибора на длинах волн, соответствующих максимумам поглощения марганца и хрома. Наносят полученные значения на оси DMn и DCr (точки E и F на рис.). Проводят через них прямую до пересечения с осями концентраций. По левой оси отсекается отрезок, соответствующий концентрации марганца, по правой – хрома. Лабораторная работа № 13 Определение концентрации аскорбиновой кислоты в водном растворе поляриметрическим методом, на приборе поляриметр. Цель работы Формирование умений и навыков обращения с прибором, изучение принципов определения концентрации аскорбиновой кислоты в водном растворе поляриметрическим методом, на приборе поляриметр. Задания - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной лабораторной работы; - проведение лабораторной работы, построение графиков, определение концентрации пробы; - подготовить отчет. Сущность метода Поляриметрическим методом можно проводить: − качественный анализ – идентификацию индивидуальных веществ, поскольку удельное вращение плоскости поляризации, измеренное при определенных температуре и длине волны линейно поляризованного света, является константой, характерной для данного вещества. Достоверность качественной идентификации значительно повышается при совпадении кривых дисперсии оптического вращения идентифицируемого вещества и эталона. Очень широкое применение в исследовании строения вещества, например абсолютной конфигурации хиральных молекул, имеет спектрополяриметрия; − количественный анализ, поскольку угол вращения плоскости поляризации раствора зависит не только от природы растворенного вещества и растворителя, но и от концентрации раствора. Поляриметрическим методом количественный состав растворов можно определять предварительным построением градуировочного графика зависимости угла вращения плоскости поляризации от концентрации растворенного оптически активного вещества или расчетным методом. Процесс поляриметрического анализа сравнительно прост. Как правило, специальной подготовки вещества не требуется. Иногда растворы необходимо предварительно осветлить, при анализе некоторых растворов требуется удаление тех или иных компонентов, мешающих поляриметрическому определению. Аскорбиновая кислота . Средства измерения Весы аналитические, сканы химические, дистиллированная вода, аскорбиновая кислота, прибор поляриметр, поляриметрическая трубка. Подготовка к выполнению измерений Приготовить 10% раствор аскорбиновой кислоты в обьеме 100 см3. Выполнение измерений При контроле качества аскорбиновой кислоты приготовить раствор препарата, содержащий 2,50 г вещества в 25,0 см3. Поместить раствор в поляриметрическую трубку длиной 10 см и измерить его угол вращения плоскости поляризации. Обработка результатов По формуле где α − измеренный угол вращения плоскости поляризации линейно поляризованного света раствором аскорбиновой кислоты; С − концентрация раствора аскорбиновой кислоты, г/100 см3раствора; l − толщина слоя раствора (длина поляриметрической трубки, рассчитать удельное вращение плоскости поляризации линейно поляризованного света и сверить полученный результат со значением этой характеристики, установленной для чистого вещества, пригодного для использования в фармацевтической промышленности. Угол вращения плоскости поляризации раствором, использованным для измерения, должен составлять от +20,5 о до +21,5о. Лабораторная работа № 14. «Фототурбидиметрическое определение кальция». Цель работы Формирование умений и навыков обращения с прибором, изучение принципов фототурбидиметрического определения кальция спектрофотометрическим методом. Задания - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной лабораторной работы; - проведение лабораторной работы, построение графиков, определение концентрации пробы; - подготовить отчет. Сущность работы. Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС2О4. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом градуировочного графика. Реактивы. 1. Карбонат кальция СаСО3 (кр), высушенный при 110 °С. 2. Оксалат аммония (NН4)2С2О4-Н2О - 0,125М раствор. 3. Хлороводородная кислота НСl - 2М раствор. Посуда. 1. Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл. 2. Пипетка градуированная вместимостью 10 мл. 3. Бюретка вместимостью 25 мл. Аппаратура. 1. Таймер. 2. Фотоэлектроколориметр 1.Приготовление стандартного раствора кальция. Рассчитывают навеску СаСО3, необходимую для приготовления 100см3 исходного стандартного раствора с титром по кальцию ТCa= 1*10-3 г/ см3 (раствор I). Навеску СаСО3, близкую к рассчитанной, взвешивают на аналитических весах в стакане вместимостью 50 мл и осторожно растворяют ее в 10см3 раствора НС1, добавляя кислоту постепенно, малыми порциями. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100см3 и доводят до метки водой. Разбавленный стандартный раствор кальция с ТС = 1*10-4 г/мл (раствор II) готовят разбавлением исходного раствора водой в 10 раз. Построение градуировочного графика. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50см3 приливают из бюретки по 10см3 раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10см3) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора II) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 5-10 см3 этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (l = 3 см при работе на спектрофотометре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация кальция, г/ см3. Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой переносят 10 см3 полученного раствора, добавляют из бюретки 10 см3 раствора оксалата аммония, этиловый спирт (если его добавляли при построении градуировочного графика) и доводят раствор до метки водой. Через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность и по графику находят концентрацию кальция в исследуемом растворе. Рассчитывают массу кальция в пробе в миллиграммах. Лабораторная работа № 15 Измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости. Цель работы Формирование умений и навыков обращения с прибором, изучение принципов измерения массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости. Задания - самостоятельное изучение методических указаний по проведению конкретной лабораторной работы; - проведение лабораторной работы, построение графиков, определение концентрации пробы; - подготовить отчет. 1.Сущность метода Измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод выполняют ИК-спектрофотометрическим методом. Метод измерения массовой концентрации нефтепродуктов основан на зависимости интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра (2930 ± 70) см'1 от массовой концентрации нефтепродуктов в растворе. Процедура анализа заключается в извлечении эмульгированных и растворённых нефтяных компонентов из воды экстракцией четырёххлористым углеродом, хроматографическом отделении нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия. 2.Средства измерений Приборы и оборудование Шкаф сушильный общелабораторный, воронки, установка из стекла для перегонки растворителей: - колба К-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336; - дефлегматор 300-19/26-19/26 ТС по ГОСТ 25336; - холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336; - плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919; - жидкостный стеклянный термометр типа Б с диапазоном измеряемых температур от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498, колба коническая, стакан химический, стакан для взвешивания, колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 7 мм, длина 200 мм), штатив для хроматографических колонок, сито с диаметром отверстий 0,16 мм, эксикатор стеклянные палочки длиной шпатель, чашка выпарительная. Реактивы и материалы Углерод четырёххлористый (тетрахлорметан), оксид алюминия для хроматографии, натрий сернокислый, натрий хлористый, кислота серная конц, кислота азотная конц., вода дистиллированная. стекловолокно или стекловата, бумага индикаторная универсальная для определения pH . 3.Подготовка к вьшолнению измерений При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: отбор проб, подготовка посуды, реактивов и материалов, приготовление растворов, подготовка концентратометра и контроль стабильности градуировочной характеристики. 3.1 Отбор проб Отбор проб воды производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237, ГОСТ 17.1.4.01. При отборе должен быть исключен захват плёнки нефтепродуктов с поверхности воды. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. Ёмкость перед отбором проб должна быть промыта четырёххлористым углеродом. Отобранные пробы используют полностью и не фильтруют. Объём отобранной пробы в зависимости от предполагаемой массовой концентрации нефтепродуктов в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 2. Т а бл и ц а 2 - Объём отобранной пробы в зависимости Экстракцию нефтепродуктов из воды производят не позднее 3 часов после отбора пробы. При невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четырёххлористого углерода из расчёта 1 см3 концентрированной кислоты и (2,0 - 3,0) см3 четырёххлористого углерода на 1 дм3 пробы. При экстракции эти объёмы следует учитывать. Допускается добавление консервантов в пустую ёмкость до отбора пробы. Срок хранения консервированных проб воды — 1 месяц с момента отбора. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утверждённой форме, в котором указывают: - цель анализа, предполагаемые загрязнители; - место, время отбора; - номер пробы; - должность, фамилию специалиста, отбирающего пробу, дату. Подготовка посуды, реактивов и материалов 3.2. Подготовка посуды и измерительной кюветы При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды. Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты. Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств. Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения нефтепродуктов. Кювету промыть не менее трёх раз четырёххлористым углеродом, подготовленным по 3.4 Посуду, предназначенную для приготовления растворов, сбора экстракта и элюата, тщательно вымыть, ополоснуть не менее двух раз дистиллированной водой, высушить и затем ополоснуть четырёххлористым углеродом, подготовленным по 3.4, объёмом, достаточным для заполнения измерительной кюветы. Для контроля чистоты указанной посуды четырёххлористый углерод, собранный после ополаскивания, заливают в кювету и измеряют массовую концентрацию нефтепродуктов в соответствии с 10.3. Если измеренное значение массовой концентрации нефтепродуктов не превышает 0,6 мг/дм3, то посуда и кювета пригодны для работы. При превышении указанного значения подготовку посуды и кюветы необходимо повторить. Категорически запрещается смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок! 3.4 Подготовка четырёххлористого углерода Проверяют чистоту каждой партии четырёххлористого углерода в соответствии с руководством по эксплуатации используемого концентратомера. Если показание не превышает 20,0 мг/дм3, то четырёххлористый углерод пригоден для работы. В противном случае выполняют очистку четырёххлористого углерода следующим образом. В делительную воронку экстрактора 1 дм3 помещают 0,4 дм3 четырёххлористого углерода, добавляют 0,5 дм3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 минуты. Слой четырёххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды. К промытому четырёххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают (10-15) минут. Обезвоженный четырёххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют при температурном интервале от 76 до 78 °С, собирая отдельно первые (50 - 60) см3 (затем отбрасывают), основную фракцию (собственно очищенный четырёххлористый углерод) и оставляя в перегонной колбе около 50 см3 четырёххлористого углерода. 3.5 Подготовка оксида алюминия Оксид алюминия просеивают через сито и используют фракцию (0,16 - 0,25) мм. Затем оксид алюминия промывают четырёхлористым углеродом, подготовленным по 3.4, так, чтобы четырёххлористый углерод закрывал слой оксида алюминия, далее его высушивают на воздухе в вытяжном шкафу, прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при температуре (550 – 600) °С в течение 4 часов, охлаждают до (100 – 200)°С в печи, после чего помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Если при прокаливании оксид алюминия приобретает жёлтый цвет, то он непригоден для использования. Срок хранения прокалённого оксида алюминия в плотно закрытой таре составляет 1 месяц. Перед использованием необходимое количество прокалённого оксида алюминия взвешивают, добавляют дистиллированную воду, таким образом, чтобы масса дистиллированной воды составляла 3 % от массы оксида алюминия, плотно закрывают, встряхивают несколько минут и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. 3.6 Подготовка натрия сернокислого Перед употреблением натрий сернокислый высушивают при температуре (105 —110) °С в течение 8 часов в сушильном шкафу, охлаждают и хранят в эксикаторе. Срок хранения составляет 1 месяц. 3.7 Подготовка натрия хлористого Натрий хлористый прокаливают в чашке выпарительной или в тигле в муфельной печи при температуре (550 - 600) °С в течение 4 часов, затем охлаждают. Прокалённый натрий хлористый хранят в колбе с притёртой пробкой. Срок хранения составляет 1 месяц. 3.8 Приготовление раствора серной кислоты (1:9) В термостойкой посуде смешивают 9 объёмов дистиллированной воды и 1 объём концентрированной серной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде. Срок хранения в склянке с притёртой пробкой 1 месяц. 3.9 Приготовление раствора серной (азотной) кислоты (1:1) В термостойкой посуде смешивают равные объёмы дистиллированной воды и концентрированной азотной либо серной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде. Срок хранения в склянке с притертой пробкой 6 месяцев. 3.10 Подготовка стекловолокна или стекловаты Стекловолокно или стекловату выдерживают в разбавленной по 3.9 серной (азотной) кислоте в течение 12 часов, промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Перед использованием стекловолокно или стекловату тщательно промывают четырёххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре. Примечание — Допускается использование ваты медицинской по ГОСТ 5556 (хлопковой, не синтетической!). Перед использованием вату тщательно промывают четырёххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре. 3.11 Подготовка хроматографической колонки В нижнюю (оттянутую) часть вымытой и высушенной колонки помещают слой (~ 0,5 см) стекловолокна или стекловаты, подготовленных по 3.11. Затем в хроматографическую колонку засыпают 3 г оксида алюминия, подготовленного по 3.5, и вновь помещают слой стекловолокна или стекловаты. Пропускают через колонку 10 см3 четырёххлористого углерода. Первую порцию прошедшего через колонку четырёххлористого углерода - элюата (~ 3 см3) отбрасывают. Следующую порцию элюата собирают в чистый стакан. Измерительную кювету предварительно ополаскивают небольшим количеством элюата, затем её заполняют и измеряют массовую концентрацию нефтепродуктов в элюате в соответствии с 4.3. Если измеренное значение массовой концентрации нефтепродуктов в элюате на приборе не превышает 0,6 мг/дм3, то хроматографическая колонка пригодна для работы. При превышении указанного значения хроматографическую колонку повторно промывают новой порцией четырёххлористого углерода и повторяют измерение по 4.3. Оксид алюминия используют в хроматографической колонке однократно. 3.12 Регенерация четырёххлористого углерода Сливы четырёхлористого углерода, образующиеся в процессе подготовки прибора к работе, ополаскивания посуды при подготовке и в ходе определения, а также после анализа проб, собирают в склянку для слива. При накоплении достаточного количества сливов выполняют очистку растворителя одним из следующих методов: - в соответствии с МИ «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР» Ма 06-02 «Руководство по проведению адсорбционной очистки отходов четырёххлористого углерода»; 3.13 Подготовка очищенной дистиллированной воды Экстрагируют пробу воды из расчёта 20 см3 четырёххлористого углерода на 1 дм3 воды. 3.14 Приготовление растворов Приготовление основного раствора нефтепродуктов массовой концентрации 1000 мг/дм3 Основной раствор готовят из ГСО 7822-2000 состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четырёххлористом углероде следующим образом: Ампулу вскрывают, раствор из ампулы аккуратно, без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 через воронку. Затем ампулу тщательно промывают 5 раз четырёххлористым углеродом порциями по 3 см3, сливая в мерную колбу, тщательно обмывая поверхность воронки, доводят объём раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов в полученном растворе составляет 1000 мг/дм3. Раствор допускается хранить в холодильнике при температуре (0 – 5) °С не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. 3.15 Приготовление рабочего раствора нефтепродуктов массовой концентрации 100 мг/дм3. Рабочий раствор нефтепродуктов в четырёххлористом углероде готовят разбавлением основного раствора нефтепродуктов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 5,0 см3 основного раствора нефтепродуктов, доводят объём раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов в полученном растворе составляет 100 мг/дм3. Раствор допускается хранить в холодильнике при температуре (0 – 5) °С не более 2 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Рабочий раствор используют для установки исходных значений концентратомера в соответствии с 3.17 3.16 Приготовление градуировочных растворов нефтепродуктов Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием путём разбавления рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой последовательно 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см3 рабочего раствора и доводят объёмы растворов в колбах до метки четырёххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов в полученных растворах составляет 2, 5, 10, 20 мг/дм3 соответственно. Относительная погрешность приготовления растворов не превышает 2 %. Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций нефтепродуктов. 3.17 Подготовка концентратомера Подготовку к работе, установку исходных значений и контроль работоспособности концентратомера осуществляют в соответствии с руководством по его эксплуатации. Для установки исходных значений используют четырёххлористый углерод, применяемый при проведении анализа, и рабочий раствор нефтепродуктов массовой концентрации 100мг/дм3, приготовленный из этого же четырёххлористого углерода. 3.18 Контроль стабильности градуировочной характеристики Проверку стабильности градуировочной характеристики проводят непосредственно после установки исходных значений по 3.17 Проверка состоит в измерении массовой концентрации нефтепродуктов в одном или нескольких растворах (9.3.3) в режиме «НЕФТЕПРОДУКТЫ». Измеряют массовую концентрацию нефтепродуктов в приготовленном растворе и сравнивают её с аттестованным значением массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочном растворе. Для каждого раствора проводят не менее двух измерений массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочных растворах. Первый результат измерений не учитывают. Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого градуировочного раствора следующего условия: выполнении для каждого градуировочного раствора следующего условия: где Хi- результат i-гo контрольного измерения массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочном растворе, мг/дм3; С - аттестованное значение массовой концентрации нефтепродуктов в градуировочном растворе, мг/дм3; -предел допускаемой основной абсолютной погрешности измерения, мг/дм3, рассчитанный по формуле = 0,50 + 0,05*С Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины и повторяют контроль с использованием других растворов, предусмотренных методикой. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов.

Похожие:

	Методические указания по выполнению практических занятий адресованы обучающимся Методические указания для выполнения практических занятий являются частью основной профессиональной образовательной программы гбпоу...		Методические указания по выполнению практических работ адресованы... Методические указания для выполнения практических работ являются частью основной профессиональной образовательной программы огбоу...
	Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и... Методические указания для студентов по выполнению лабораторных и практических работ		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Омской области «Омский промышленно-экономический колледж» по специальности 18. 02. 09 Переработка нефти и газа в соответствии с требованиями...
	Методические рекомендации к проведению лабораторных работ и практических... Министерством образования России разработаны рекомендации по планированию, организации и проведению лабораторных работ и практических...		Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ... Учебно-методическое пособие предназначенодля студентов 3 курса, обучающихся по профессии 23. 01. 03 Автомеханик. Пособие содержит...
	Методические указания для организации практических занятий по английскому... Методические указания и материалы по организации самостоятельной работы студентов по английскому языку разработаны на основе Федерального...		Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...
	Методические указания по проведению лабораторных работ по дисциплине «Информатика» Методические указания по проведению лабораторных работ предназначены для студентов гоапоу «Липецкий металлургический колледж» технических...		Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ и практических... Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение Ростовской области
	Методические указания для студентов по выполнению Правила техники безопасности при выполнении лабораторных и практических работ по химии		Методические рекомендации по выполнению практических занятий и лабораторных... Методические рекомендации предназначены для проведения практических и лабораторных занятий по мдк 01. 02
	Методические указания для студентов по выполнению практических работ... Методические указания предназначены для студентов 1 курса специальности спо 35. 02. 06 Технология производства и переработки сельскохозяйственной...		Методические указания для теоретических, лабораторно- практических... ...
	Методические указания для выполнения практических занятий по общей... Методические указания предназначены для подготовки и проведения практических занятий по биологии студентами средних специальных учебных...		Методические указания по проведению практических занятий Методические указания рассмотрены и одобрены на заседании пцк по укрупненной группе 140000 Электроснабжение (нпо и спо)