Модульная программа лекционного курса, семинаров, практикума и самостоятельной работы аспирантов Направление подготовки 04. 06. 01 «Химические науки»

Скачать 0.52 Mb.

Название	Модульная программа лекционного курса, семинаров, практикума и самостоятельной работы аспирантов Направление подготовки 04. 06. 01 «Химические науки»
страница	7/9
Тип	Программа

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Программа

1 2 3 4 5 6 7 8 9

6.4. Домашнее задание

Домашнее задание (презентация) принимается только в отведённые дни проведения коллоквиума в присутствии аспирантов и преподавателей курса. Для этого предусмотрено два двухчасовых занятия, разнесённых по времени на 1 неделю. Форма представления результатов выполнения домашнего задания – индивидуальная устная презентация. Тема презентации определяется в начале семестра. Для этого аспиранты сообщают преподавателям темы их дипломных работ, в соответствии с которыми коллегиально формулируются темы устных презентаций. Любая презентация должна учитывать роль адсорбции и пористой структуры в теме дипломной работы аспиранта. По мере выполнения задания аспиранты определяют литературные и другие источники, на основе которых будет построена презентация. Доклад презентаций на коллоквиумах проходит в режиме семинара (конференции), на которых группой и преподавателями заслушиваются доклады (презентации) и задаются вопросы по теме презентаций.

Подготовка презентации оценивается в 100 баллов, качество презентации (читаемость шрифтов и подписей, цветовая палитра, использование анимации в необходимых местах, адекватность и полнота представления информации, соответствие изложенного теме домашнего задания) оцениваются максимально в 50 баллов, полнота ответов на вопросы – в 50 баллов. Дополнительно аспиранты могут получить бонусные баллы (5 баллов за оригинальный вопрос), задавая оригинальные (неповторяющееся по ходу коллоквиума) вопросы по научной части презентации.

Успешное выполнение домашнего задания является необходимым условием получения аспирантом оценки «автоматом» и допуска к экзамену.

6.5. Лабораторные работы по адсорбции

Лабораторные работы по адсорбции и определению текстурных характеристик пористых материалов имеют цель научить аспирантов основным приемам работы, принятым в настоящее время в лабораториях при измерении текстурных характеристик адсорбционными методами (тренировка перед измерением, подготовка изотермической бани, планирование программы измерения и т.п.), а также привить навыки выполнения типовых расчетов текстурных характеристик. Кроме того, аспиранты на практике получают представление о современных методах расчета на основе статистической механики и подготовке отчета о НИР в соответствии с нормативной документацией.

Успешное выполнение лабораторной работы является необходимым условием получения оценки «автоматом» и допуска к экзамену (не менее 100 баллов из 200). При оценке работы преподаватель учитывает:

Знание аспирантом физико-химической сути выполняемой работы. Аспирант приводит в отчете график изотермы адсорбции и его описание, включающее тип по классификации ИЮПАК; тип петли гистерезиса при его наличии; обоснование причисления к указанному типу; указания на физические явления, проявляющиеся в наблюдаемой изотерме; предположения о пористой структуре изучаемого адсорбента. При полном раскрытии физико-химической сути наблюдаемой адсорбции аспиранту начисляется 50 баллов. При отсутствии графика изотермы и её описания эта часть работы не засчитывается.
Полнота рассчитанных и представленных в работе текстурных характеристик. Аспирант выполняет расчет всех требуемых текстурных характеристик и представляет графики всех требуемых распределений объема и площади пор по размерам. При полном представлении характеристик аспиранту начисляется 50 баллов. При неполном представлении характеристик эта часть работы не засчитывается.
Качество полученных результатов. Все расчеты текстурных характеристик должны быть выполнены правильно: должны быть обоснованно выбраны диапазоны парциального давления на изотерме, внутри которых рассчитываются текстурные характеристики, использованы правильные формулы для расчета, а сами расчеты выполнены с двойной точностью (использование типа double при программировании расчетов). Все расчеты аспиранта проверяются преподавателем по тому же файлу данных, что был дан аспиранту. Результаты расчетов преподавателем и аспирантом могут отличаться не более, чем на 2% отн. при расчете распределения пор по размерам, не более, чем на 0,1% отн. при расчете удельной поверхности БЭТ, удельного объема пор по правилу Гурвича и среднего размера пор, и не более, чем на 1% отн. при остальных расчетах. При отличном качестве полученных результатов аспиранту начисляется 50 баллов. При получении аспирантом неточных результатов баллы за эту часть работы не начисляются, а общий балл за лабораторную работу снижается пропорционально доле неточно рассчитанных характеристик в их общем перечне.
Качество оформления работы. Работа должна быть оформлена в соответствии с ГОСТ 7.32-2001 «Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления». Титульный лист и перечень разделов работы предоставляются преподавателем. Библиографические ссылки оформляются по ГОСТ 7.0.5-2008 «Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Библиографическая ссылка. Общие требования и правила составления», расположение – затекстовое. Пример библиографической ссылки предоставляется преподавателем. Кроме того, пример правильно оформленной лабораторной работы приведён в приложении А к данному учебно-методическому комплексу. При отличном оформлении работы аспиранту начисляется 50 баллов. При несоблюдении требований указанных стандартов эта часть работы не засчитывается.
Оригинальность текста. При обнаружении в оформленной работе плагиата (неоформленного или неправильно оформленного заимствования – указан другой автор, другое произведение или издание) работа не засчитывается. Случаем плагиата считается хотя бы одно дословное неоформленное или оформленное неправильно заимствование у другого автора более 20 слов подряд или более 100 знаков подряд, а также очевидный парафраз той же протяженности (перестановка слов, очевидные синонимы, вставленные опечатки). Данное требование не распространяется на титульный лист, заголовки, библиографию, подписи к рисункам и таблицам.
Культура выполнения работы и соблюдение ТБ. В случае допущения грубых нарушений ТБ работа не засчитывается. Грубое нарушение ТБ при выполнении рабочих операций после объяснения преподавателем приводит начислению до 25 штрафных баллов.
Соблюдение сроков сдачи оформленного отчета. Оформленный отчет о лабораторной работе должен быть представлен не позднее 14 календарных дней после ее выполнения. Работа, не представленная в виде отчета в указанные сроки, считается невыполненной (0 баллов). После первого представления преподавателю оформленного отчета в электронном виде аспирант имеет право внести исправления по замечаниям, сделанным преподавателем, без снятия баллов и представить исправленный отчет в срок до 7 календарных дней, но не позднее 14 календарных дней после выполнения работы. В случае отсутствия или неполного исправления в указанные сроки выявленных недостатков представленный последний вариант отчета оценивается по перечисленным выше критериям. Если после проведения повторной проверки работы полученная аспирантом оценка за работу всё-таки окажется ниже 100 баллов, преподаватель вносит по тексту замечания для исправления работы. Аспирант имеет право доработать такую работу до конца рабочего времени в день сдачи. Если после такой повторной доработки работа аспиранта получает любую оценку выше 100 баллов, отчет принимается со «штрафом», т.е. вводится коэффициент 0,5 на каждый балл, набранный сверх 100 баллов. Аспирант, первым из подгруппы (группа аспирантов выполнявших лабораторную работу в один день) сдавшие оформленный отчет о проделанной работе преподавателю и получивший больше 160 баллов, получает в качестве поощрения общую оценку 200 баллов за лабораторную работу.

Если суммарная оценка за лабораторную работу составит менее 100 баллов, то такая работа считается невыполненной (оценка 0 баллов).

В начале занятия аспиранты знакомятся с основами техники безопасности и правилами работы в лаборатории физических измерений. Необходимо знать, как безопасно обращаться со сжатыми и сжиженными газами, криогенными жидкостями и исследуемыми образцами. Особое внимание следует уделить правилам безопасной работы с горючими и легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ), мерам первой медицинской помощи при термических ожогах и обморожении. Следует знать все о наличии в лаборатории противопожарных средств и о способах их применения. Аспирантам напоминают о мерах предупреждения несчастных случаев, порядке действия в критических ситуациях, о приемах оказания первой помощи при порезах и при отравлениях органическими и неорганическими веществами, указывают на наличные в лаборатории средствах оказания первой помощи. Далее происходит знакомство с типами приборов, на которых будет выполняться работа. Рассматриваются принципы правильной эксплуатации, объясняются меры безопасности при работе с пониженным давлением. Каждый аспирант обязан иметь допуск к работе к Институтскому практикуму в лабораториях Института катализа СО РАН в соответствии с действующим распорядком. Без допуска к Институтскому практикуму аспирант к работе в лаборатории не допускается! Грубое нарушение правил техники безопасности влечет за собой проведение внеочередного инструктажа в лаборатории руководителя Институтского практикума или даже отстранение от лабораторной работы с последующей неаттестацией по курсу вообще.

Кроме того, в начале занятия преподаватель напоминает аспирантам об основных навыках работы со справочной литературой.

Литература: Руководство по эксплуатации Autosorb-6B-Kr [англ.], Quantachrome Instruments, FL, 2002.

В ходе лабораторной работы каждый аспирант должен выполнить 1 учебное экспериментальное измерение адсорбции выбранного газа на 1 образце, представленного преподавателем или руководителем институтской практики аспиранта. Виды работ, которые аспиранту необходимо выполнить, указывает преподаватель. Работу аспирант проводит самостоятельно и собственноручно. Это касается взятия навески образца в представленную преподавателем измерительную ампулу, установку ампулы в прибор для тренировки образца перед измерением, перемещение ампулы с подготовленным образцом в прибор для измерения, подготовка изотермической бани для задания температуры адсорбции, задания программы измерения на персональной компьютере, расчета текстурных характеристик, подготовки отчета. Допускается коллективное выполнение отдельных стадий работы по указанию преподавателя. Все принципиальные вопросы, возникающие по ходу работы, решаются непосредственно с преподавателем.

Перед выполнением лабораторной работы следует ознакомиться с теоретическим разделом курса «Адсорбция и пористая структура», который имеет непосредственное отношение к проводимой работе. Во-первых, это необходимо для того, чтобы иметь точные представления относительно механизма наблюдаемой адсорбции и общих закономерностей изучаемого процесса. Во-вторых, при сдаче работы преподавателю аспиранту будут заданы контрольные вопросы, касающиеся различных аспектов проводимого исследования, выбора оптимальных экспериментальных точек и т. п.

Далее следует внимательно ознакомиться с предложенной методикой измерения. В частности, необходимо уяснить, адсорбцию какого газа и в каких условиях проводят, уточнить диапазон навески, оценить, какую величину составит поверхность образца в измерительной ампуле, соответствует ли полученное значение рабочему диапазону прибора. Лучше считать, что в предлагаемых величинах навески в общепринятых методиках могут быть неточности, которые сделают испытание образца невозможным, и такие неточности необходимо выявить. В случае, если предполагаемая навеска меньше массы одной гранулы образца или незначительно превышает эту массу, необходимо выяснить у преподавателя необходимость приготовления фракции из нескольких гранул для получения представительных значений текстурных характеристик. Необходимо собрать всю доступную информацию об опасностях, которые представляет испытуемый образец, и правилах безопасной работы с ним. До начала работы аспирант дополнительно должен знать, на каком приборе и с помощью какого вспомогательного оборудования будет производиться лабораторная работа, где данное оборудование находится и каковы его особенности и характеристики, важные для выполнения измерения.

Выполнению лабораторной работы предшествует вводный инструктаж преподавателя о методике измерения и расчетов, возможных источниках ошибок, мерах предосторожности при выполнении работы. Приступать к работе можно только после устного разрешения преподавателя.

План прохождения лабораторных работ

Аспирантам предлагается на выбор один из вариантов выполнения лабораторной работы.

Содержание занятий	Количество выполняемых работ	Количество часов
Правила работы и ТБ при выполнении лабораторной работы, знакомство со справочной литературой		1
Низкотемпературная азотная порометрия	1	9
Адсорбция диоксида углерода при 273 К	1	8

Разделы теоретического курса, которые аспиранты должны знать для выполнения лабораторной работы.

Низкотемпературная азотная порометрия

Изотерма адсорбции. Адсорбционные силы. Полислои. Специфическая и неспецифическая адсорбция. Классификация пор по размерам: микро-, мезо- и макропоры. Применение адсорбционных методов. Физическая адсорбция газов непористыми твердыми телами. Изотермы II типа. Модель БЭТ. Критика модели БЭТ. Стандарт ISO 9277:2010. Стандартные изотермы адсорбции. Анализ изотерм адсорбции: t-графики, α_S-графики. Физическая адсорбция газов мезопористыми твердыми телами. Изотермы адсорбции IV типа. Капиллярная конденсация и уравнение Кельвина. Капиллярно-конденсационный гистерезис. Использование уравнения Кельвина для вычисления распределения пор по размерам: метод Баррета-Джойнера-Халенды. Интервал применимости уравнения Кельвина. Механизмы адсорбции в мезопорах. Образование метастабильного флюида. Перколяционные эффекты и кавитация при десорбции, их влияние на изотерму адсорбции.
Литература: [1], стр. 14–25, 36–37, 47–49, 52–83, 102–110, 121-207.

Название лабораторной работы	Литература	Операции
Определение текстурных характеристик пористого образца методом низкотемпературной азотной порометрии	[1]	Подготовка образца в вакууме с нагревом. Низкотемпературная адсорбция

Адсорбция диоксида углерода при 273 К

Физическая адсорбция газов микропористыми твердыми телами. Изотермы адсорбции I типа. Силовое поле в очень тонких порах. Оценка микропористости. Основы теории адсорбции в микропорах. Адсорбционный потенциал Поляни. Теория объемного заполнения микропор. Уравнение Дубинина-Радушкевича-Каганера. Уравнение Дубинина-Астахова. Сужения в микропорах. Методы статистической механики в исследованиях микропор. Выбор адсорбтива для тестирования микропористых материалов.
Литература: [1], стр. 208–257; [2], стр. 219–233.

Название синтеза	Литература	Операции
Определение текстурных характеристик микропористого образца методом адсорбции CO₂ при 273 К	[1-2]	Подготовка образца в вакууме с нагревом. Адсорбция в субкритических условиях

Литература к лабораторным работам

Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость: Пер. с англ. 2-е изд.–М.:Мир, 1984.–306 с.
Rouquerol F., Rouqerol J., Sing K., Adsorption by Powders and Porous Solids. Principles, Methodology and Applications.–London-San Diego, Academic Press, 1999.–467 р.

Оформление отчета о лабораторной работе

Важной, завершающей частью выполнения лабораторной работы является её оформление и представление в общепринятой форме.

Отчет по лабораторной работе должен состоять из следующих частей:

Титульный лист, на котором указывается организация, в которой выполнялась работа, название и автор работы. Место и год выполнения работы;
Краткий реферат, содержащий библиографические данные, цель и резюме по результатам работы;
Содержание (оглавление);
Введение, в котором излагается мотивация работы, и сообщаются сведения об используемых методах измерения. Введение должно завершаться остановкой цели проводимой работы;
Литературный обзор. В этой части приводятся и обсуждаются литературные данные по теме работы и по методам расчета. При подборе литературы можно использовать учебники, монографии или обзорные статьи, где имеются ссылки на литературу. Литературный обзор не должен быть формальной сводкой литературы. Необходимо критически проанализировать литературные данные и на этой основе сформулировать выводы, отражающие сравнительную оценку рассматриваемых методов определения текстурных характеристик.

Литературный материал необходимо иллюстрировать формулами, рисунками и схемами. В том случае, если необходимо назвать химическое соединение следует пользоваться номенклатурой ИЮПАК. Для уточнения названия можно обратиться к справочному изданию «Номенклатурные правила ИЮПАК по химии», т. 2, полутома 1 и 2 (М.; ВИНИТИ, 1979), или использовать компьютерные программы, например ISIS Draw, ChemSketch, пакет ChemOffice.

В отчетах следует применять сквозную нумерацию библиографических ссылок по всей работе – от первой до последней. При повторном цитировании какой-либо работы сохраняется тот номер ссылки, каким она была обозначена при первом упоминании. Ссылки на литературу в тексте следует давать в квадратных скобках, например, [2]. Если по какой–либо причине удалось ознакомиться с работой лишь по реферату или библиографической ссылке в обзоре, то ссылка должна обязательно указывать последовательно как на оригинальную статью, так и на реферативный журнал или обзор;

Экспериментальная часть должна начинаться с указания на использованные приборы, характеристики используемых материалов (квалификации, ссылка на ГОСТ или ТУ, производитель, методы дополнительной очистки, и данные, характеризующие конечную чистоту используемых материалов, например, физические константы, спектральные характеристики, объемное или массовое содержание основного вещества и примесей и др.) и исследуемого образеца (наименование и шифр образца, производитель, артикул, товарная партия (лот) и иные сведения для идентификации образца, сведения о свойствах образца: физические константы, спектральные характеристики, объемное или массовое содержание основного вещества и примесей и др.). Затем описываются работа, выполненная аспирантом.

При указании количеств веществ, физических констант, содержания в % и т.п. десятичные знаки отделяют запятой. При оформлении работы единицу измерения длины ангстрем (Å) применять не следует, при необходимости указания размеров микроскопических и нанометровых объектов используется микрометр (1 мкм = 10⁻⁶ м) и нанометр (1 нм = 10⁻⁹ м). Никаких сокращений слов, кроме стандартных, применять не следует без крайней необходимости. Если такая необходимость все же возникла, при первом упоминании аббревиатуры следует в скобках дать ее расшифровку. Надлежит придерживаться следующих сокращений:

– килограмм – кг;

– грамм – г;

– сантиметр – см;

– квадратный метр на грамм – м²/г;

– кубический сантиметр на грамм – см³/г;

– паскаль – Па;

– миллиметр ртутного столба – мм рт.ст.;

– нанометр – нм;

– микрометр – мкм;

– градусы Цельсия – С;

– Кельвин – К;

– часы – ч;

– минуты – мин;

– секунды – с;

– нелокальная теория функционала плотности – NLDFT;

– расчет большого канонического распределения методом Монте-Карло – GCMC;

– метод Баррета-Джойнера-Халенды – метод BJH;

– диоксид углерода – CO₂;

– азот – N₂.

Описание хода лабораторной работы должно быть подробным с тем, чтобы в наибольшей степени обеспечить воспроизводимость опыта любым независимым экспериментатором. Указание величины навески в граммах с точностью до 4 знака после запятой до проведения измерения и после проведения адсорбции обязательно. Необходимо указать условия подготовки образца: температуру, скорость её программирования, время выдержки на каждой ступени подготовки, рабочий газ при переносе образца в измерительный прибор, режим подготовки: поток газа или вакуумирование, при вакуумировании — конечное остаточное давление, при проточной дегазации — скорость потока и способ ее измерения, измеренную скорость натекания газа над образцом. Условия измерения должны описаны так, чтобы обеспечить возможность воспроизведения этих условий на приборах другого производителя. Должны быть приведены следующие сведения: способ измерения свободного объема, рабочий газ при измерении свободного объема (при наличии), время удаления откачкой этого рабочего газа, время стабилизации температуры при контакте с изотермической баней (измерить если напрямую не задается программой управления), количество точек изотермы и заданные величины давления адсорбтива в каждой точке, способ измерения давления насыщенных паров адсорбтива, заданные пределы и продолжительность стабилизации давления адсорбтива в каждой точке.

Далее кратко указываются использованные методы расчета текстурных характеристик. Рассчитываются и приводятся диапазоны давления, использованные в каждом методе, даются ссылки на использованные уравнения, если они были даны ранее, или приводятся формулы для вычислений. При использовании нормативных документов, международных и стандартов библиографическая ссылка на них обязательна. Подробное описание расчетов приводится или в Литературном обзоре или в Общей части.

Если несколько расчетов выполнено по общей схеме или уравнениям, то можно подробно описать только один расчет, а в дальнейшем ссылаться на него. Например: «Аналогично расчету по методу t-графика по уравнению де Бура расчет по уравнению Хелси даёт значение удельной поверхности мезопор...» При такого рода сокращенных описаниях обязательно надо сохранить данные об использованных численных значениях, даже если они совпадают с указанными в типовом расчете.

При описании эксперимента необходимо следить за тем, чтобы не допускать вульгаризмов, просторечных и разговорных выражений. Так, не следует писать «сырой газ» (правильно «неочищенный газ») и т.п. Неопределенные выражения типа «нагревали в манжете» или «охлаждали в жидком азоте» без указания температуры или давления насыщенных паров лишены смысла, так как не позволяют воспроизвести эксперимент.

Общая часть посвящается описанию и обсуждению полученных результатов. Рекомендуется придерживаться одного из двух шаблонов: общее описание результатов и их обсуждения (общий раздел: Результаты и их обсуждение) или раздельное описание результатов и общего обсуждения (два раздела: Результаты, Обсуждение результатов). В то же время аспиранту дается право без ущерба для полноты и строгости изложения построить общую часть в соответствии с собственным видением специфики работы и наиболее оптимального варианта подачи материала. При любом построении общей части представляется целесообразным придерживаться следующих основных принципов построения этого раздела. В первую очередь, на основе содержащихся в заключительной части литературного обзора результатов критического анализа описанных в литературе методов расчета текстурных характеристик обосновывается выбор метода, использованных в работе. Далее последовательно приводятся все существенные сведения о выполненных расчетах. Раздел завершается обсуждением полученных результатов в сопоставлении с литературными данными.
Выводы. В выводах в сжатой форме формулируются основные результаты проделанной работы, приводится сводная таблица, рассчитанных текстурных характеристик.
Библиография. Список литературы, использованной при выполнении лабораторной работы, приводится в конце отчета, после выводов и оформляется следующим образом согласно ГОСТ 7.0.5-2008.

Во всех случаях название журнала и имена авторов необходимо приводить на языке оригинала. Вместо иероглифических шрифтов можно использовать язык цитируемого реферативного журнала. В списке литературы надлежит придерживаться следующих условных сокращений названий журналов и справочников (подробно см. РЖХим и Chem. Abstr.).

Объем работы рекомендуется ограничивать 15-20 страницами машинописного текста. Работа должна быть оформлена с использованием персонального компьютера в текстовом редакторе Microsoft Word, набором структурных химических формул в одном из графических редакторов – ISIS Draw, ChemDraw, ChemScketch и др, математических формул как объектов Microsoft Equation 3.0, графиков в одном из графических редакторов или расчетных программ – Microsoft Excel, OriginLab Origin, Gnuplot (терминал png), Mathworks Matlab (выходной файл в формате tiff) и др.